МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

•7ШША1Г Заместитель Главного государственного сашмагааго врана СССР

" 6 ¹ноября 198бг. А «92-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОД ОМ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРААИИ

М.м. 104,15

Стирол - жидкость с температурой кипения 145°С, гимперагурой плавления -30,6°С. Плотность 0,906 г/см³. В воде нерастворим, свешивается со спиртом, эфиром и сероуглеродом. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на переведении стирола в нелетучее ртуть-оргакическое производное при взаимодействии стирола с ацетатом ртути и выделении полученного соединения на буиаге в виде фиолетового пятна¹ с применением способа нисходящей хроматогрефин.

Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1/5-шй спирювый раствор ацетата ртутк.

Предел измерения стирола в анализируемом объеме пробы I мкг¹ Предел измерения стирола в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 0,8 л воздуха).

/ JO ~

Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе 2,5-25мг/м®.

Определению мешаете -метилстирол.

Граница суммарной погрешности измерения стирола в воздухе не превышает +2552.

Предельно допустимая концентрация стирола в воздухе 5 rtf/*.

2. Реактивы, растворы и материалы

Стирол, ч, ТУ 6-09-3999-78.

Основной стандартный раствор стирола в 0,52-ном растворе уксуснокислой ртути приготавливают из перегнанного стирола при температуре 145,0°С. Для стандартного раствора отбирают стирол, не дащкй опалесцеШии в спирте. При перегонке первые капли стирола отбрасывают. Взвешивают колбочку на 25 мл с 0,52-ннм раствором уксуснокислой ртути, добавляют 2 капли стирола и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию стирола в I мд.

Стандартный раствор стирола с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора 0,12-ным спиртовым раствором уксуснокислой ртути.

Спирт этиловый 962, ГОСТ 5963-67. К 700 мл спирта прибавляют 18 мл 12 к раствора серной кислоты, кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3-х часов. Спирт отгоняют с дефлегматором при 78°С. В отогнанный спирт добавляют 20 г едкого натра, кипятят 3 ч с обратным холодильником и вновь отгоняют. Спирт хранят в посуде с притертой пробкой.

Подкисленный раствор этилового спирта готовят прибавлением к 100 мд спирта 2^х капель ледяной уксусной кислоты.

Спирт бутиловый, чда, ГОСТ 6006-78.

Двфенилкарбазвд, чда, ГОСТ 5879-70, 0,12-ный раствор в этиловом спирте.

-/St-

Диатиламии, ч, ТУ 6-09-68-79*

Калия гидроокись, осч, ОСТ 6-0I-30I-74.

Кислота уксусная ледяная, хч, ГОСТ 61-75*

Ртуть уксуснокислая, чда, ГОСТ 5509-51.

Поглотительный раствор готовят растворение» 0,1 г ацетата ртути в 100 мл подкисленного этилового спирта.

Система растворителей: 35 мл н-бутилового спирта, 28 мл воды и 7 мл диэтилашша (5:4:1) перемешивают в делительной воронке в течение 15 мин. и оставляют до полного расслаивания на 3 часа.

Бумага хроматографическая "медленная*, предварительно пропитанная очищенным этиловым спиртом.

3. Приборы я посуда

Хроматографическая камера размером 24x60 си с лодочкой и подставкой для лодочки.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой % 2. Теплоэлектровентилятор.

Чашки выпарительные, диаметром 30 ш, ГОСТ 9147-73.

Пробирки круглодонные высотой 60 см, диаметром 5 мм, с делением 0,3 мл.

Воронки делительные, вместимостью 100-150 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 х 50 ил.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 И 0,2 ши Распылитель 'стеклянный.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,2 д/мин асшргруют через поглотительный

прибор с пористой пластинкой, наполненный 3 мл 0,1^-ного спиртового раствора ацетата ртути.

Для определения 1/2 ЛДК достаточно отобрать 0,8 л воздуха.

Срок хранения проб одни сутки*

Условия анализа

Жидкость из поглотительного прибора переносят в выпарительную чашу. Поглотительный прибор смывают I мл подкисленного этилового спирта и сливают в ту же чашку. Раствор упаривают па водяной бане при температуре 50°С так, чтобы осадок остался слегка влажным. Осадок осторожно растворяют в 0,3 мл подкисленного этилового спирта.

В хроматографичесзсую камеру вдоль стенок помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Бумагу обильно смачивают кпяшш слоем системы растворителей. Верхним сдоем системы растворителей заполняют лодочку на 1/3 объема» Насыщение камеры проводят за 3-4 часа до разделения.

На листе бумаги размером 16x40 см на расстоянии 7 см от нижнего края проводят линию старта, куда на расстоянии 3 см друг от друга накосят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и по 0,15 мл стандартных растворов, соответствующих 0; I; 3; 5 я 10 мкг стирола. На другой лист бумаги аналогично наносят пробы я "свидетель". В одгу из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными стандартны!.® растворами, во вторую - с пробами и "свидетелем". Бумагу в лодочках закрепляют стеклянными пластинками, камеру герме -тично закрывают крышкой. Разделение длится 15-16 час. при температуре 1&-22°С. За это время подвижная фаза поднимается на высоту 25 см, производные стирола на высоту 20 см ( fy=0,8). Затем бумагу извлекают из камеры, переворачивают линией старта вниз, сушат при

~/69~

комнатной температуре в точение 30-60 мин., оропают раствором ди-Фенилкарбаэида. Хроматограмму помещают на 1-2 мин. в сушильный шкаф, негретый до температуры 70°. Интенсивность окраски появив -шихся фиолетовых пятен проб, соответствующих стиролу, сравнивают с интенсивностью окраски пятен стандартной хроматографической шкалы.

Концентрацию стирола в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют по формуле:

^х * -У '^v * где Уг Угс

у. - количество стирола, найденное в анализируемом объеме проба, мкт;

у - общий объем пробы, мл;

у_А - объем пробы, взятий для анализа, мл;

\£₎- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

1

Избыток ацетата ртути такие обнаруживается в виде фиолетового пятна, располоиенного на линии старта.