МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

НИИ химии и технологии полимеров г.Дзержинск Горьковской обл.

НИИ гигиены труда ■ профзаболеваний АМН СССР г.Ыосква

НИИ ГТ и ПЗ АМН СССР г.Носхва

НИИ ГТ в ИЗ АМН СССР г.Москва

Всесоюзный Нейтральный НИИОТ г .Москва

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

НИГГГ » ПЗ Ш СССР г. Носив»

-И*.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

самнсарногр врача СССР 41Ш^^И.ЗАИЧЕНК0 " 6 "ноября 1986 г. » «90-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОШФИЧВСК0И7 ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И КРШСОДЕРКАЩЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ

Рв    М.м.    207,19

Свинец представляет .собой мягкий пластичный синевато-серый металл, плотностью 11,34 г/см¹. Температура плавления 237,4°С, температура кипения 1745°С. Хороею растворим в азотной и уксусной кислотах, растворах щелочей. Нерастворим в соляной и серной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на возбуждении атомов свинца в дуге переменного тока, фотографировании спектра и измерении разности почер-

0    0    о

нения линии свинца 2833 А (или 2823 А) и линии висмута 2897 А.

Для того, чтобы характеристические кривые свинца при его количественном определении лежали в области нормальных почернений, в

пробах с малым содержанием свинца целесообразно использовать в каче-

о

стве аналитической наиболее интенсивную линию свинца 2833 А, а в

*    о

пробах с большим содержанием, (кроны, краски)² - линию 2823 А.

~/*г~

Отбор проб проводится с концентрированием на фшьтру

Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы по линии о    о

2833 А-0,08 мкг, по линии 2823 А-0,8 МИГ,

о

Предел измерения свинца в воздухе 0,005 мг/м⁸ по линии 2833 А

О

(при отборе 16 л воздуха), по линии 2823 А (при отборе 160 л возду-ха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,005-0,1 мг/м³.

Определению не мешают железо я хром.

Граница суммарной погрешности измерения свища в воздухе не превышает +25%.

Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м³.

2. Реактивы*, растворы и материалы Свинец азотнокислый, хч, ГОСТ 4238-77.

Стандартные растворы с содержанием от 3>нГ* до 1»1СГ^ мг/м*. готовят растворением 0,032 г перекристаляизованвого нитрата свинца в мерной колбе влеошпзвоЮО мл в бидистиллироваяной воде, подкисленной 0,1 мл соляной кислоты с последувдим разбавлением.

Э^ир этиловый, ГОСТ 6265-77.

Полистирол, 3% раствор в бензоле.

Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77, 2%-ный раствор.

Висмут азотнокислый, чда; ГОСТ 4П0-75, 0,4%-ныЙ раствор в 25%-ном растворе азотной кислоты.

Бидастиллироваяная вода.

Проявитель и закрепитель.

Фильтры АФА-Ш-Ю.

3. Приборы и посуда

Спектрограф ИСП-28.

Аспирационное устройство*

Фгльтроде ркатели.

Микрофотометр МФ-4 или МФ-2.

Штатив ШТ-9.

Фотопластинки.

Угли спектрально чистые.

Лампа инфракрасная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями 0,02 и 0,05 мл.

Палочки стеклянные с острым концом.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла. Стекло часовое.

Ступка агатовая.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Бумага миллиметровая.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 8 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный

в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ДДК достаточно отобрать 16 л воздуха для ди-о

юот спектра 2833 А и 160 л - для линии спектра 2823.

Условия анализа

Качественное определение свинца: на фильтры с поглощение* аэрозолем, содержащим свинцовые кроны, или с навеской кронсодерха -щей пробы (сметы пыли, сухие остатки красок) наносят небольшое количество спектрально-чистого угольного пороока (3,0-3,5 иг), капли 2^-ного раствора хлористого натрия и капли 0,4jS-noro раствора нитрата висмута, высушивают под инфракрасной лампой (температура не должна превышать 70°С). Один из угольных электродов затачивают на конус, в другом просверливают кратер,диаметром 3 им и глубиной 3,5ш. На поверхность кратера наносят 2 капли Энного раствора полистирола в бензоле, электроды помещают под инфракрасную лампу_для испарения бензола. Фильтры осторожно сворачивают пинцетом, вкладывают в кратеры электродов, наносят по 3 капли серного эфира и сразу же стеклянной палочкой выравнивают поверхность фильтра с краями электрода. Электроды с фильтрами сушат в течение 20-30 мин. под инфракрасной лампой и затем помещают в штатив ВТ-9. Расстояние между верхним элеКГ родом, заточенным на конус, и нижним с анализируемой пробой устанавливают 3,2 ш по теневой проекции, поддерживая его в течение времени фотографирования спектров путем опускания заточенного электрода. Для возбуждения спектров применяют духу переменного тока (10 А). Ширина щели при фотографировании составляет 0,015 ш, время экспозиции, которое отсчитывается с момента включения дуги, 50 с.

Применяют обычную трехлинзовую систему. Спектры фотографируют в одну фотопластинку. К полученным спектрам проб подстелют (с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты) спектр стандарта го раствора свинца (на фильтр с предварительно внесенным небольшим количеством спектрально чистого угольного пороока наносят 2 капли ст дартного раствора свинца, каплю 0,4?-ного раствора висмута, каплю 2%-иото раствора хлористого натрия. Растворы на фильтре высушивают ,

-141-

вкладывает в пропитанный полистиролом кратер электрода, обрабатывают серным эфиром и высушивают).

Наличие свинца в исследуемых пробах определяют визуально или

о

на микрофотометре МФ-4. Совпадение линий 2833 А в спектрах стандартного раствора свинца и анализируемой пробы указывает на наличие

в последней свинца.

Для количественного определения свинца в качестве внутреннего

стандарта применяют раствор нитрата висмута в концентрации, при

о

которой интенсивность линии сравнения висмута - 2897 А одинакова с

интенсивностью выбранной аналитической линии одного из стандартных

о

растворов свинца (2833 или 2823 А). Средняя концентрация стандартных растворов свинца приблизительно соответствует концентрации анализируемой пробы.

Количественное определение свинца возможно двумя методами: метод внутреннего стандарта и видоизмененный метод добавок. Определение производят по измерениям относительной интенсивности линии свинца и висмута. В спектрах анализируемых проб и стандартных растворов свинца измеряют почернение выбранной аналитической линии свинца о    о

(2833 или 2823 А) л линии внутреннего стандарта висмута (2897 А) .

Так как концентрация внутреннего стандарта во всех случаях одна я та же, разность почернений определяется концентрацией свинца. Прв малых концентрациях относительная интенсивность будет линейно зависеть от его концентрации.

Метод внутреннего стандарта применяют в случае отсутствия в кронсодержавдх пробах примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Определение по этому методу можно проводить одновременно в нескольких пробах. На фильтр! с предварительно внесенным спектрально-чистым угольным порошком наносят по 2 капли (0,08мл) стандартных растворов свинца. На фильтр! с навесками анализируемых проб или аэрозолей также наносят угольный порошок и затем на все фи-

-/*9-

лътры - по капле 22~иого раствора хлористого натрия я по капле 0,42-ного раствора нитрата висмута. Далее проводят операция, аналогичные операциям при качественном определении*

Спектры исследуемых и стандартных проб фотографируют на одну фотопластинку на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем. На микрофотометре измеряют почернение аналитической линии свинца и линии сравнения висмута в стандартных я исследуемых пробах. Для каждого спектра строят две характеристические кривые. На оси ординат откладывают измеренное значение почернения, на оси абсцисс - логарифм пропускания ступеней 9-ступенчатого ослабителя. По расстоянию (параллельно оси абсцисс) между прямолинейными участками этих кривых определяют логарифм величины относительной интенсивности

IzL. .

«/vv

Для стандартных проб строят калибровочный график, откладывая на оси ординат величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию стандартных проб на фильтре. По измерениям относительной интенсивности для анализируемых проб на графике определяют неизвестную концентрацию.

Видоизмененный метод добавок применяют в случае присутствия примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Анализируемую пробу сравнивают не со стандартными пробами (фильтры со стандартными растворами), а с анализируемой пробой, в которую внесеф* добавки стандартных растворов свинца. Этим обеспечивают одинаковый состав примесей в анализируемой и в стандартных пробах, что приводит к компенсации влияния посторонних примесей на линии свинца я висмута. Определение по методу добавок проводят только в одной пробе. На фильтры берут одинаковые навески кронсодерн дацей пробы и вносят спектрально чистый угольный поропок. На несколько фильтров наносят по калле 22-ного раствора хлористого натрия . Растворы подготавливают к анализу аналогично подготовке при качест-

-/£0~

венном определении и фотографируют на слектрографо с 9-ступенчатым ослабителем на одну фотопластинку. Определение относительной интенсивности проводят так же, как и по методу внутреннего стандарта.

По данным относительной интенсивности    строят градуиро

вочный график. На оси ординат откладывают величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию свинца в добавке .Черев экспериментальные точки проводят прямую, пересечение которой с осью абсцисс дает величину концентрации свинца втвеске анализируемой пробы.

Концентрацию свинца в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

у. - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы,мкг; V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.приложение I),

1

   - накопительная колонка

2

Для подобных проб рекомендуется предварительное разбавление их спектрально-чистым угольным порсском путем тщательного растирания кр весок пробы и угля в агатовой ступке.

Все реактивы должны быть проверены на отсутствие иона свинца.