МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

НИИ химии и технологии полимеров г.Дзержинск Горьковской обл.

НИИ гигиены труда ■ профзаболеваний АМН СССР г.Ыосква

НИИ ГТ и ПЗ АМН СССР г.Носхва

НИИ ГТ в ИЗ АМН СССР г.Москва

Всесоюзный Нейтральный НИИОТ г .Москва

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

НИГГГ » ПЗ Ш СССР г. Носив»

-И*.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

самнсарногр врача СССР 41Ш^^И.ЗАИЧЕНК0 " 6 "ноября 1986 г. » «90-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОШФИЧВСК0И7 ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И КРШСОДЕРКАЩЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ

Рв    М.м.    207,19

Свинец представляет .собой мягкий пластичный синевато-серый металл, плотностью 11,34 г/см¹. Температура плавления 237,4°С, температура кипения 1745°С. Хороею растворим в азотной и уксусной кислотах, растворах щелочей. Нерастворим в соляной и серной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на возбуждении атомов свинца в дуге переменного тока, фотографировании спектра и измерении разности почер-

0    0    о

нения линии свинца 2833 А (или 2823 А) и линии висмута 2897 А.

Для того, чтобы характеристические кривые свинца при его количественном определении лежали в области нормальных почернений, в

пробах с малым содержанием свинца целесообразно использовать в каче-

о

стве аналитической наиболее интенсивную линию свинца 2833 А, а в

*    о

пробах с большим содержанием, (кроны, краски)² - линию 2823 А.

~/*г~

Отбор проб проводится с концентрированием на фшьтру

Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы по линии о    о

2833 А-0,08 мкг, по линии 2823 А-0,8 МИГ,

о

Предел измерения свинца в воздухе 0,005 мг/м⁸ по линии 2833 А

О

(при отборе 16 л воздуха), по линии 2823 А (при отборе 160 л возду-ха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,005-0,1 мг/м³.

Определению не мешают железо я хром.

Граница суммарной погрешности измерения свища в воздухе не превышает +25%.

Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м³.

2. Реактивы*, растворы и материалы Свинец азотнокислый, хч, ГОСТ 4238-77.

Стандартные растворы с содержанием от 3>нГ* до 1»1СГ^ мг/м*. готовят растворением 0,032 г перекристаляизованвого нитрата свинца в мерной колбе влеошпзвоЮО мл в бидистиллироваяной воде, подкисленной 0,1 мл соляной кислоты с последувдим разбавлением.

Э^ир этиловый, ГОСТ 6265-77.

Полистирол, 3% раствор в бензоле.

Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77, 2%-ный раствор.

Висмут азотнокислый, чда; ГОСТ 4П0-75, 0,4%-ныЙ раствор в 25%-ном растворе азотной кислоты.

Бидастиллироваяная вода.

Проявитель и закрепитель.

Фильтры АФА-Ш-Ю.

3. Приборы и посуда

Спектрограф ИСП-28.

Аспирационное устройство*

Фгльтроде ркатели.

Микрофотометр МФ-4 или МФ-2.

Штатив ШТ-9.

Фотопластинки.

Угли спектрально чистые.

Лампа инфракрасная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями 0,02 и 0,05 мл.

Палочки стеклянные с острым концом.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла. Стекло часовое.

Ступка агатовая.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Бумага миллиметровая.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 8 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный

в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ДДК достаточно отобрать 16 л воздуха для ди-о

юот спектра 2833 А и 160 л - для линии спектра 2823.

Условия анализа

Качественное определение свинца: на фильтры с поглощение* аэрозолем, содержащим свинцовые кроны, или с навеской кронсодерха -щей пробы (сметы пыли, сухие остатки красок) наносят небольшое количество спектрально-чистого угольного пороока (3,0-3,5 иг), капли 2^-ного раствора хлористого натрия и капли 0,4jS-noro раствора нитрата висмута, высушивают под инфракрасной лампой (температура не должна превышать 70°С). Один из угольных электродов затачивают на конус, в другом просверливают кратер,диаметром 3 им и глубиной 3,5ш. На поверхность кратера наносят 2 капли Энного раствора полистирола в бензоле, электроды помещают под инфракрасную лампу_для испарения бензола. Фильтры осторожно сворачивают пинцетом, вкладывают в кратеры электродов, наносят по 3 капли серного эфира и сразу же стеклянной палочкой выравнивают поверхность фильтра с краями электрода. Электроды с фильтрами сушат в течение 20-30 мин. под инфракрасной лампой и затем помещают в штатив ВТ-9. Расстояние между верхним элеКГ родом, заточенным на конус, и нижним с анализируемой пробой устанавливают 3,2 ш по теневой проекции, поддерживая его в течение времени фотографирования спектров путем опускания заточенного электрода. Для возбуждения спектров применяют духу переменного тока (10 А). Ширина щели при фотографировании составляет 0,015 ш, время экспозиции, которое отсчитывается с момента включения дуги, 50 с.

Применяют обычную трехлинзовую систему. Спектры фотографируют в одну фотопластинку. К полученным спектрам проб подстелют (с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты) спектр стандарта го раствора свинца (на фильтр с предварительно внесенным небольшим количеством спектрально чистого угольного пороока наносят 2 капли ст дартного раствора свинца, каплю 0,4?-ного раствора висмута, каплю 2%-иото раствора хлористого натрия. Растворы на фильтре высушивают ,

-141-

вкладывает в пропитанный полистиролом кратер электрода, обрабатывают серным эфиром и высушивают).

Наличие свинца в исследуемых пробах определяют визуально или

о

на микрофотометре МФ-4. Совпадение линий 2833 А в спектрах стандартного раствора свинца и анализируемой пробы указывает на наличие

в последней свинца.

Для количественного определения свинца в качестве внутреннего

стандарта применяют раствор нитрата висмута в концентрации, при

о

которой интенсивность линии сравнения висмута - 2897 А одинакова с

интенсивностью выбранной аналитической линии одного из стандартных

о

растворов свинца (2833 или 2823 А). Средняя концентрация стандартных растворов свинца приблизительно соответствует концентрации анализируемой пробы.

Количественное определение свинца возможно двумя методами: метод внутреннего стандарта и видоизмененный метод добавок. Определение производят по измерениям относительной интенсивности линии свинца и висмута. В спектрах анализируемых проб и стандартных растворов свинца измеряют почернение выбранной аналитической линии свинца о    о

(2833 или 2823 А) л линии внутреннего стандарта висмута (2897 А) .

Так как концентрация внутреннего стандарта во всех случаях одна я та же, разность почернений определяется концентрацией свинца. Прв малых концентрациях относительная интенсивность будет линейно зависеть от его концентрации.

Метод внутреннего стандарта применяют в случае отсутствия в кронсодержавдх пробах примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Определение по этому методу можно проводить одновременно в нескольких пробах. На фильтр! с предварительно внесенным спектрально-чистым угольным порошком наносят по 2 капли (0,08мл) стандартных растворов свинца. На фильтр! с навесками анализируемых проб или аэрозолей также наносят угольный порошок и затем на все фи-

-/*9-

лътры - по капле 22~иого раствора хлористого натрия я по капле 0,42-ного раствора нитрата висмута. Далее проводят операция, аналогичные операциям при качественном определении*

Спектры исследуемых и стандартных проб фотографируют на одну фотопластинку на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем. На микрофотометре измеряют почернение аналитической линии свинца и линии сравнения висмута в стандартных я исследуемых пробах. Для каждого спектра строят две характеристические кривые. На оси ординат откладывают измеренное значение почернения, на оси абсцисс - логарифм пропускания ступеней 9-ступенчатого ослабителя. По расстоянию (параллельно оси абсцисс) между прямолинейными участками этих кривых определяют логарифм величины относительной интенсивности

IzL. .

«/vv

Для стандартных проб строят калибровочный график, откладывая на оси ординат величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию стандартных проб на фильтре. По измерениям относительной интенсивности для анализируемых проб на графике определяют неизвестную концентрацию.

Видоизмененный метод добавок применяют в случае присутствия примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Анализируемую пробу сравнивают не со стандартными пробами (фильтры со стандартными растворами), а с анализируемой пробой, в которую внесеф* добавки стандартных растворов свинца. Этим обеспечивают одинаковый состав примесей в анализируемой и в стандартных пробах, что приводит к компенсации влияния посторонних примесей на линии свинца я висмута. Определение по методу добавок проводят только в одной пробе. На фильтры берут одинаковые навески кронсодерн дацей пробы и вносят спектрально чистый угольный поропок. На несколько фильтров наносят по калле 22-ного раствора хлористого натрия . Растворы подготавливают к анализу аналогично подготовке при качест-

-/£0~

венном определении и фотографируют на слектрографо с 9-ступенчатым ослабителем на одну фотопластинку. Определение относительной интенсивности проводят так же, как и по методу внутреннего стандарта.

По данным относительной интенсивности    строят градуиро

вочный график. На оси ординат откладывают величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию свинца в добавке .Черев экспериментальные точки проводят прямую, пересечение которой с осью абсцисс дает величину концентрации свинца втвеске анализируемой пробы.

Концентрацию свинца в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

у. - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы,мкг; V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.приложение I),

1

   - накопительная колонка

2

Для подобных проб рекомендуется предварительное разбавление их спектрально-чистым угольным порсском путем тщательного растирания кр весок пробы и угля в агатовой ступке.

Все реактивы должны быть проверены на отсутствие иона свинца.