МУ 4183-86
Методические указания по полярографическому измерению концентраций альфа-нафтохинона в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

"УТВЕРВДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР JI МДЛГ.И. ЗАЙЧЕНКО " 6 " ноября 198^ л jm-ьб

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по ФогалЕтигавскому измерению концентрации

НИКЕЛЯ, ЕГО ОКИСЛОВ И СУЛЬФИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица/У

Физические свойства веществ

Вещество Хим.формула М.м. Т.пл» Т.кип. Растворимость

I. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии иона никеля с дпметил-

-иг-

глзооксимои в щелочной среде в присутствии окислителя.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - I мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м³ (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,025-0,250 мг/м⁹.

Гранила суммарной погрешности измерения не превышает +25%. Определению не мешают: железо и алюминий в 500-кратном,медь, кобальт, хром, марганец - в 100-кратном количестве.

Предельно допустимая концентрация никеля, его окислов, сульфидов и смеси этих соединений (файнштейн, никелевый концентрат , оборотная пыль из очистных устройств) в пересчете на никель - 0,05 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Никель двухлористый, 6-ти водный, ГОСТ 4038-79, ХЧ.

Основной стандартный раствор с концентрацией никеля 0,1 мг/мл готовят растворением 0,4049 г хлорида никеля в 20 мл HCI (1:1) о последующим разбавлением водой до 1 л.

Стандартный раствор с концентрацией 10 мхг/мл готовят соот -вегствуицим разбавлением основного стандартного раствора дистил -ркрованной вод.'й.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд.веса 1,19 и разб.(Ш).

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, уд.веса 1,35.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.

Дкметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, 1%-ннй раствор в 5%-ноы JVаШ.

Агоний кадсернокислый, ГОСТ 20478-75, чда, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый, 4-х водный, ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор.

Фильтр! АФА-Ш-20,

3. Приборы я посуда

Спектрофотометр или фотоэлеКтроколориметр.

Аспирационное устройств Филътродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 я 1000 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.

Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73. Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 19908-80. Пробирки колориметрические, высотой 150 т и внутренним диаметром 15 мм.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродерхателе. Для определения 1/2 ЩК необходимо отобрать 120 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чайку а осторожно оголяют, постепенно поднимая температуру в муфеле да 800-900°С. Выдерживают при этой температуре в течение 30 минут и охлаждают. К остатку добавляют 5 мл смеси соляной и азотной кислоТ(3:1) и нагревают на песчаной бане до полного растворения пробы. Раствор упаривают досуха, смачивают остаток соляной кислотой, снова упаривают досуха (обработку соляной кислотой проводят дважды). Затем к остатку добавляют 2 мл соляной кислоты (1:1), 18 мл горячей воды и

-/ПОКИПЯТЯТ для растворения основных солей. Содержимое чашки количественно переносят в мерный цилиндр (при необходимости раствор фильтру-от) и доводят объем раствора водой до 15 мл*

5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют по I мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония я диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при Л =530 нм в кювете с толщиной слоя l6 мм по сравнению с контролем* который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание никеля в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно достроенному градуировочному графику* для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице*

Все пробирки шкалы обрабатывают- аналогично пробам, измерят оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами»

Таблица J8

Шкала стандартов

Концентрацию никеля (X) в мг/м³ воздуха вычисляют по формуле:

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа