МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОШШТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАНИФОЛИ ТАЛЛОВОЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

^С20^НХ°2

Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета. Состоит в основном, из смоляных кислот (91,6?) с примесью жирных кислот (5,6?) и нейтральных веществ

(2.8?).

Удельный вес канифоли колеблется от 1,01 до 1,09, температура вспышки при нагревании на воздухе 180°С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, зфире. В воздухе находится в виде аэрозоля и пыли.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения канифоли - 0,1 мкг (по смеси компонентов) в хроматографируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м® по смеси компонентов (при отборе 10,0 л воздуха).

- zoo-

Диапазон измеряемых концентраций - 1,0-20,0 мг/м.

Определенно не мешают сернистые соединения и терпеновые углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25Jf. Предельно допустимая концентрация канифоли 8 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы Канифоль талловая, хч, ГОСТ 14201-83.

Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг канифоли в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. При хранении в холодильнике раствор сохраняется в течение I месяца.

Метиловый спирт, хч, ГОСТ 6995-77.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71.

Бутилацетат, хч, ГОСТ 22300-76,

Твердый носитель - хромагон N -kW-MCS , фракция 0,3-0,43мм. Жидкие фазы: полиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС) или 5$ -30. Сжатые газы (азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХС-20.

3. Приборы я посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная (2м х 3mi).

Аспирационное устррйство.

Филътродержатели.

Шкаф сушильный с нагревом до 200°С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 50 мл.

- i(H~

Пяпетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I я 5 мл. Обратные холодильники.

Делительные воронки, ГОСТ 1770-74.

Набор сит "физприбор".

Микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная.

Баня водяная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через фильтр, до целинный в фильтродерркатель. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Условия анализа

Лж приготовления насадки полиэтиленгликоль сукцинат в количестве Ъ% или силикон £6-30 в количестве ЩС от веса хромахона растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят навеску носителя. Ацетон испаряют при осторожном помешивании на водяной бане. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую коленку и кондиционируют в токе азота при температуре 200° в течете 8 часов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл метилового спирта. Через 30 мин. фильтр тщательно отжимают, а раствор переносят в колбочку. К раствору добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты ж метилируют 20 минут на водяной бане с обратным холодильником при температуре

70°C. Экстракцию метиловых эфиров ведут из всего объема раствора 0,5 мл бутиладетата в делительной воронке, вместимостью 25 мл. Аликвотную часть (5 мкл) подученного бутилацетатного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Анализ проводят при следующих условиях:

Температура колонки 180°С.

Температура испарителя 250°С.

Газ-носитель - азот.

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скоростьштока воздуха 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час.

Время анализа 10 минут.

На хроматограмме в основном выходит 6 пиков кислот, абсолютные времена удерживания которых на фазе ПДЭГС следующие: пимаро -вал - 2 мин.10 с. , абиетиновая - 2 мин.50 с. , дигидроабиети -новая - 4 глин.20 с. , палюсгровая - 4 мин.45 с, , веоабиетино -вая - 5 мин.30 с. , левопимаровая - 5 мин.53 о.

Содержание канифоли устанавливают по градуировочному графику. С этой целью готовят стандартные растворы с содержанием 100, 200, 300, 400 и 500 мкг вещества в 5 мл метилового спирта. Проводят метилирование и экстракцию, как указано выше, я по 5 мкл полученных градуировочных смесей анализируют на хроматографе не менее 5 раз.

Строят градуировочный график зависимости сумлы площадей всех пиков от количества канифоли.

Концентрацию канифоли в мг/м³ воздуха (X) рассчитывают по

-/04-

Vf ~ объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха в л, взятий для анализа и приведенный к сгая-V₂₀ даргншл условиям.

Примечание: При определении малых концентраций канифоли (до Юмг/м⁸) на хро?латогрыше выходит только первых 4 пика. Неабяе-ткнов&я и левопимаровая кислоты не выходят.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа