МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОШШТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАНИФОЛИ ТАЛЛОВОЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

^С20^НХ°2

Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета. Состоит в основном, из смоляных кислот (91,6?) с примесью жирных кислот (5,6?) и нейтральных веществ

(2.8?).

Удельный вес канифоли колеблется от 1,01 до 1,09, температура вспышки при нагревании на воздухе 180°С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, зфире. В воздухе находится в виде аэрозоля и пыли.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения канифоли - 0,1 мкг (по смеси компонентов) в хроматографируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м® по смеси компонентов (при отборе 10,0 л воздуха).

- zoo-

Диапазон измеряемых концентраций - 1,0-20,0 мг/м.

Определенно не мешают сернистые соединения и терпеновые углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25Jf. Предельно допустимая концентрация канифоли 8 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы Канифоль талловая, хч, ГОСТ 14201-83.

Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг канифоли в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. При хранении в холодильнике раствор сохраняется в течение I месяца.

Метиловый спирт, хч, ГОСТ 6995-77.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71.

Бутилацетат, хч, ГОСТ 22300-76,

Твердый носитель - хромагон N -kW-MCS , фракция 0,3-0,43мм. Жидкие фазы: полиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС) или 5$ -30. Сжатые газы (азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХС-20.

3. Приборы я посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная (2м х 3mi).

Аспирационное устррйство.

Филътродержатели.

Шкаф сушильный с нагревом до 200°С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 50 мл.

- i(H~

Пяпетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I я 5 мл. Обратные холодильники.

Делительные воронки, ГОСТ 1770-74.

Набор сит "физприбор".

Микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная.

Баня водяная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через фильтр, до целинный в фильтродерркатель. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Условия анализа

Лж приготовления насадки полиэтиленгликоль сукцинат в количестве Ъ% или силикон £6-30 в количестве ЩС от веса хромахона растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят навеску носителя. Ацетон испаряют при осторожном помешивании на водяной бане. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую коленку и кондиционируют в токе азота при температуре 200° в течете 8 часов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл метилового спирта. Через 30 мин. фильтр тщательно отжимают, а раствор переносят в колбочку. К раствору добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты ж метилируют 20 минут на водяной бане с обратным холодильником при температуре

70°C. Экстракцию метиловых эфиров ведут из всего объема раствора 0,5 мл бутиладетата в делительной воронке, вместимостью 25 мл. Аликвотную часть (5 мкл) подученного бутилацетатного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Анализ проводят при следующих условиях:

Температура колонки 180°С.

Температура испарителя 250°С.

Газ-носитель - азот.

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скоростьштока воздуха 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час.

Время анализа 10 минут.

На хроматограмме в основном выходит 6 пиков кислот, абсолютные времена удерживания которых на фазе ПДЭГС следующие: пимаро -вал - 2 мин.10 с. , абиетиновая - 2 мин.50 с. , дигидроабиети -новая - 4 глин.20 с. , палюсгровая - 4 мин.45 с, , веоабиетино -вая - 5 мин.30 с. , левопимаровая - 5 мин.53 о.

Содержание канифоли устанавливают по градуировочному графику. С этой целью готовят стандартные растворы с содержанием 100, 200, 300, 400 и 500 мкг вещества в 5 мл метилового спирта. Проводят метилирование и экстракцию, как указано выше, я по 5 мкл полученных градуировочных смесей анализируют на хроматографе не менее 5 раз.

Строят градуировочный график зависимости сумлы площадей всех пиков от количества канифоли.

Концентрацию канифоли в мг/м³ воздуха (X) рассчитывают по

-/04-

Vf ~ объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха в л, взятий для анализа и приведенный к сгая-V₂₀ даргншл условиям.

Примечание: При определении малых концентраций канифоли (до Юмг/м⁸) на хро?латогрыше выходит только первых 4 пика. Неабяе-ткнов&я и левопимаровая кислоты не выходят.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа