МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

В воздухе находятся в виде паров,

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05мкг. Предел измерения веществ в воздухе 5 мг/м⁸ (в 10 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5-50 мг/м⁸. Определению не 'мешают предельные углеводороды Cj-Cjq.

Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает +25£.

Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе Юмг/м³. трихлорэтилена - 10 мг/м⁸, чегыреххлористого углерода - 20 кг/м⁸ , хлороформа - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

1,2-дихлорэтан, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-2661^78. Хлороформ, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76. Четыреххлористый углерод, хч, ГОСТ 20288-74.

Трихлорэтилен, ч, ТУ 6-09-3841-77.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71.

Твердый костетехв-хрокатемА'-^» фракции 0»25 - 0ДО им»

Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Воздух, ГСП» в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 и, диаметром 4 мм. Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью I00-I5Q мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800°С.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73. Бутыли, вместимостью 20-25 л.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100-150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5-10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы yiтойчивы в течение суток.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Носитель Л'-Д W промывают соляной кислотой ж дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре П00°С в течение 4 часов.

100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технические ве-

- 9-3 -

сах в фарфоровой чашке я заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20# от веса ИНЗ-600. После пол -ного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.

Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе "кондиционируют" ее в токе газа-носителя при температуре 150°С в тече -ние 6 часов.

Условия анализа

Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких хе объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 100°С.

Температура испарителя 120°С.

Скорость потока газа-носителя(азота) 50 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.

Объем вводимой пробы 5-10 мл.

Продолжительность определения 15 мин.

Время удерживания в мин.: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - II, трихлорэтилена - 13.

Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20-25 л^ вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу разбивают в бутыли путем встряхяза -ния. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским сгрн-

цем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных ликов путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа я калибровки долины быть идентичными.

Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют по формуле:

X , ±f-OS!L , _гда

- количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, л»л.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа