МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

В воздухе находятся в виде паров,

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05мкг. Предел измерения веществ в воздухе 5 мг/м⁸ (в 10 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5-50 мг/м⁸. Определению не 'мешают предельные углеводороды Cj-Cjq.

Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает +25£.

Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе Юмг/м³. трихлорэтилена - 10 мг/м⁸, чегыреххлористого углерода - 20 кг/м⁸ , хлороформа - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

1,2-дихлорэтан, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-2661^78. Хлороформ, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76. Четыреххлористый углерод, хч, ГОСТ 20288-74.

Трихлорэтилен, ч, ТУ 6-09-3841-77.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71.

Твердый костетехв-хрокатемА'-^» фракции 0»25 - 0ДО им»

Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Воздух, ГСП» в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 и, диаметром 4 мм. Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью I00-I5Q мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800°С.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73. Бутыли, вместимостью 20-25 л.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100-150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5-10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы yiтойчивы в течение суток.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Носитель Л'-Д W промывают соляной кислотой ж дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре П00°С в течение 4 часов.

100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технические ве-

- 9-3 -

сах в фарфоровой чашке я заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20# от веса ИНЗ-600. После пол -ного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.

Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе "кондиционируют" ее в токе газа-носителя при температуре 150°С в тече -ние 6 часов.

Условия анализа

Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких хе объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 100°С.

Температура испарителя 120°С.

Скорость потока газа-носителя(азота) 50 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.

Объем вводимой пробы 5-10 мл.

Продолжительность определения 15 мин.

Время удерживания в мин.: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - II, трихлорэтилена - 13.

Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20-25 л^ вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу разбивают в бутыли путем встряхяза -ния. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским сгрн-

цем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных ликов путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа я калибровки долины быть идентичными.

Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют по формуле:

X , ±f-OS!L , _гда

- количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, л»л.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа