МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

Продолжение приложения 2

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

лкнташого врана СССР ц^ИлЛ^'А.И.ЗАИЧЕНКО ¹ 6 " ноября 1985г. № 4171-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРйМАТОГРААШВСКСЫУ ИЗМЕРЕНИЮ СУММЫ КОНЦЕНТРАЦИЙ БШ(А)ПИРШ и БЕНВСЮТИРШ В ВОВШЕ

РАБОЧЕЙ ЗОВЫ

М.м. 252

октане и др.), а также в эфире. В воде не растворяется. Температура плавления 176,5-177,7°. В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение изомеров бензпирена основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения 3,4-бензоирена - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,15 мкг/м⁸ (при отборе 3 м^аво-здуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 0,4 мкг/м⁸.

Измерении не мешают антрацен, фенантрен, перилен, пирен,1,12-

-S'/-

бензперилен, 1,2-бензантрацен, 1,2,3,4-дабевзантрецен.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25£. Предельно допустимая концентрация 3,4-бензпирена 0,15 икг/м⁸. ПДК дня 1,2-бензпирена не установлена.

2. Реактивы, растворы я материалы 3,4-бенмтарен, хч.

Основной стандартный раствор 3,4-бензпирена с содержанием 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг бензпирена в бензоле в мерной колбе, вместимостью 25 мл. При хранении в холодильнике раствор сохраняется в течение I месяца.

Стандартные растворы 3,4-бензпирена с содержанием от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением гексаном основного стандартного раствора.

Гексан, хч, 17 6-09-3375-78, перегнанный.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75, перегнанный.

Хлороформ, чда, ГОСТ 3160-71.

Твердый носитель: целит-545 (0,18-0,25 мм) или суперхроматон (0,16-0,18 ш).

Жидкие фазы: силиконы 0Y-Y? или В-301.

Окись аяшиния, П степени активности (для хроматографа) ,

ГОСТ 3916-75.

Азот газообразный в баллонах о редуктором, ГОСТ 9293-74. Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80. Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 1182-73.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа "Цвет-ВО!

Колояка хроматографическая стальная, длиной I м, внутренним диаметром 3 мм.

Аппараты Соколета, вместимостью 150 мл и круглодонные колбы к ним, вместимостью 150 ил.

Ртутно-кварцевая лампа ПЕК-4 со светофильтром УвС-2.

Хроматографическая камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки стеклянные 90 х 120 мы для тонкослойной хроматографии.

Колбы мерные с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой А 2,

Чашки фарфоровые, выпарительные, диаметром 40 см, ГОСТ 9147-73

Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью от 1,2,5 и 10 мл.

Иикрошприпн, иШ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Круглодонные пробирки с пришлифованными пробками высотой 6-8 см, диаметром 1-1,2 см.

Фильтроде ржателв.

Электрическая водяная баня на несколько гнв8Д.

Ротаметр НД-1У на скорость до 100 л/мин (6 м^а/час).

Промышленный компрессор для сжатого воздуха или линии сжатого воздуха.

Эжектор для отбора проб. Один конец эжектора присоединяют к компрессору или линии сжатого воздуха, другой конец соединяют с ротаметром и далее с фильтродержателем.

В качестве аспирационного устройства можно также использовать электроаспиратор модели Ц-822.

-J3-

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

3 м⁸ воздуха со скоростью 100 л/ики протягивают с помощью эге-ктора через фильтр, помещенный в патрон. В случав использования электроаспиратора, отбирают на фильтры пять параллельных проб со скоростью 20 л/мин, которые затем сушируют. Фильтры после отбора складывают пополам и помещают в бикс. Отобранные пробы сохраняются не менее двух недель (в холодильнике).

Подготовка к анализу

Для приготовления насадки силикон 0V-I7 в количестве 3% от веса целита 545 или силикон В-301 в количестве 5% от веса супехро-матона растворяют в хлороформе ж в подученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют при осторожном помешивании. Заполненную колонку кондиционируют в токе агота при температуре 240 -250°С.

Пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия готовят следующим образом: на пластинку насыпают слой окиси алюминия к раарев -нивают стеклянной палочкой с резиновыми ободкаш на концах так , чтобы толщина слоя была 1,5-2 ш. Отмечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края пластхнкк. Справа по длине всей пластинки отмечают полосу шириной 20 км для нанесения "свидетеля!*.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в аппарат Соколе та. При отборе 5 параллельных проб все пять фильтров переносят в один аппарат Сокслета. Экстракцию бензпирене, с фильтров А5А-ХА ияг фильтров из стеклоткани проводят 140 мл бензола, с З&яьтров А4А-ХП -

140 мл гексана в течение 6-8 часов. Полученное экстракты концентрируют путем упаривания в фарфоровых чашках на водяной бане при температуре 50-65° да объемам 0,2 мл. Остаток переносят в сухие пробирки, чашки ополаскивают 0,2-0,3 мл растворителя и сливают в те ке пробирки. Экстракт вновь упаривают в пробирках до объема 0,2-0,3 мл. Весь сконцентрированный бензольный или гексановый экотракт наносят в виде точек на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. Одновременно с пробой на пластинку наносят стандартный раствор (свидетель) в том хе растворителе.

Для хроматографирования пластинку помещают в камеру под углом 30°, куда предварительно наливают смесь бензола и гексана в соотношении 1:4. Пластинку помещают так, чтобы край пластинки был погружен в растворитель примерно на 0,5 см. Камеру герметично закрывают. После того, как растворитель поднимется да^верхнего края пластинки, ее вынимают и просматривают в УФ-светбУПШ-4. Отмечают положение зоны пробы на уровне зоны свидетеля и снимают этот слой окиси алюминия в воронки с пористыми фильтрами. Воронки помещают в цилиндры и элюируют 3,4-бензпирен с окиси алюминия бензолом до прекращения флуоресценции элюата (*~20-25 мл). Полученный раствор вновь упаривают в тех ке фарфоровых яашках, затем в пробирках досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл гексана и проводят аналив на

газовом хроматографе при следу щит условиях:    _

-sv-

I	2	3
Скорость диаграммной ленты, мм/чао	200	200
Масштаб чувствительности	5‘IQT11	5*ЮГИ
Объем пробы, мкя	5	5
Время удерживания	16мин 35с	Ю мин 30 с

Измеряют площадь пика 3,4-бевзпирена и по градуировочному графику находят его содержание.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по 3,4-бенгпирену. Для этого хроматографируют стандартные растворы 3,4-бензпирена в гексане с содержанием от 2 до 100 ккг/ыл не менее 5 раз каждый при вышеуказанных условиях. По средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика Сем²) от концентрации 3,4-бензпирена (мкг).

Концентрацию сумма бензпиренов в мг/м⁸ воздуха (х) вычисляют по формуле:

Vi *\£о ’

Of* - количество 3,4-бензпирена, найденное по графику, мкг;

V - общий объем пробы, мх;

"\/j - объем исследуемой пробы, мл;

"V20 “ °^^ьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям но формуле (см.прилояение I), х.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.