МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

Продолжение приложения 2

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

Г ± 2 3 4 5 6 П-ксилол (^3 106,17 13,2 138,0 спирт,эфир Изопропил бензол сне011» б0”8 120,20 -«6,9 152,4 спирт* эфир, бензол

В воздухе вещества находятся в вида паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газохидвостной хроматографии на приборе с пламевно-нонизациошпш детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Предел измерения веществ в анализируемом объеме проба 0,02мкг Предел измерения веществ в воздухе 4 ur/ы^рв ая*яязе5 мл во$ духа).

Диапазон измеряемых концентраций веществ от 4 до 80 мг/м⁸. Определению не мешают алифатические углеводороды.

Граница суммарной погревЕости измерения компонентов ;+2Q5t. Предельно допустимые концентрации в мг/м⁸: бензола - 5; толуола - 50, ксилолов - 50, изопропилбензола - 50.

2. Реактивы, раствори и материала

Бензол, хч, Т7 6-09-77Э-76.

Толуол, хч, ТУ 6-09-786-76.

0-ксилол, хч, ТУ 6-09-915-76.

М-ксидод, хч, ТУ 6-09-4565-77.

п-ксилод, ХЧ, ТУ 6-09-46C9-7S,

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.

Изопропилбензол* хроыатографически чистый.

Этилбензол* хч, ТУ 6-09-787-76.

Жидкие фазы: апиезонЗ?, силиконовая иидкость ПЙЛС-4;jlj?' -оксидипропионитрил.

Твердый иосктехь-хронато* «4^r-AW » фрикция 0*25-0,50 ми.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74. Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором , ГОСТ 3022-80.

Воздух ГОП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

3. Приборы ж посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографические колонки из нержавеющей стали* длиной 200 и 300 см, внутренним диаметром 0*4 ом.

Пипетки газовые, на 200-500 мл* ГОСТ 18961-73;

Бутыли стеклянные* вместимостью 25 я.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Шприцы медицинские* вместимостью 1*5 и 10 мл, ТУ 64-I-I279-75, Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 л 150 мл, ТУ 64-I-I279-75.

Микропшриц, МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительна#

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-120°С.

Ваня водяная.

4. Проведение измерения.

Условия отбора проб воздуха.

Отбор проб производят в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стекляними заглушками. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Жидкую фазу (алиеаон «б, силиконовую жидкость ШМС-4 или^ £*-— оксадипропионитрил) растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-гасителя при температуре 120°С в течение б часов.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструюдш.

Условия анализа

Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70°С. Затем 5 мл пробы вводят в колонку цутем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Предварительно проводят контрольный анализ такого же объема чистого воздуха.

Уеловая хроматографирования

Еидкие Фазы

Параметры Алиевой ПШС-4 В \В1 ~ окон-далропионихрил ^емперагура колонки. 90 НО 50 Температура испарителя, °С НО 130 90 Скорость потока rasa-носителя, мл/ыин 65 75 75 Скорость потока водорода, мл/мин 25 25 25 Скорость потока воздуха, мл/мин 150 150 150 Скорость диаграммной ленты, мм/час 600 600 600 Продолжительность анализа, мин 28 27 21

Относительное время удерживания ароматических углеводородов на различных гадких фагах

Таблица 9

Наименование компонента Относительное воемя тлесливания на Фазах Алиезон е£ ПФМС-4 л,я1 - оксида-■^пропионитрил Бензол 1,00 1,00 1,00 Толуол 2,16 1,83 1,83 Этилбензол 4,26 - 3,14 М-ксилол 4,69 3,24 3,45 0-ксилол 5,85 4,01 4,15 П-ксилол 4,69 4 „01 3,45 Изопропилбензол 6,20 4,44 4,71

Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воадухом создают в вакуумированиях стеклянных бутылях. Бензол и его гомологи вводят в бутыль микропшрицем и воздухом устанавливают давление, равное атмосферному. Калибровку производят стеклянным шприцем на 5 и 10 мл, внося различное количество стандартное смеси в хроматограф. Определяют площади пиков путем умножения высоты пита за его ширину, намеренную на половине высоты. По полученным дягогом строят градуировочный графой зависимости пходада пика от кадвчестое венестмг.

Концентрации бензола, толуола, ксилолов, этилбензола и изопропилбензола в мг/м⁹ воздуха (х) вычисляют по формуле:

- количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное

по калибровочному Графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.