МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

Продолжение приложения 2

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

НИИ химии и технологии полимеров г.Дзержинск Горьковской обл.

НИИ гигиены труда ■ профзаболеваний АМН СССР г.Ыосква

НИИ ГТ и ПЗ АМН СССР г.Носхва

НИИ ГТ в ИЗ АМН СССР г.Москва

Всесоюзный Нейтральный НИИОТ г .Москва

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

НИГГГ » ПЗ Ш СССР г. Носив»

-И*.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

"УТВЕРЭДАЮ"

Заместигель Главного государственного

Jпарного врача СССР .И.ЗАЙЧЕНКО " Ь " Н ОЯО|;Я    198 б г»

Л 4167-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСКСМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИНА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, М-КСИЛОЛА, П-КСИЛОЛА, О-КСИЛОЛА, СТИРОЛА, ПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

Физико-химические свойства веществ Таблица 5

Название Структурная вещества формула Агре гатное состо яние Молек. масса Темпе- Относ, ратура плот-кипе- кость. ния,°С г/си\ Давление паров,мм. рг.ст. Раство римость I 2 3 4 5 6 7 8 Бензин жида. - 70 0,720 - Бензол нсХсн НС Ален СН жида. 78,12 80,1 0,879 74,80 сп,э,ац Толуол НСчАХЗИ HC'V'CH сн дЯДК| 92,14 110,6 0,867 22 „50 CHf э f (5з | хя Этил бензол Sc'fe* пн ЛШДН. 106,17 136,2 0,867 15,3 СП, э

НС^УСН HC'Vc-CH. сн 3 СП, S

С-СНз

хидк. 106,17 139,7 0,8642    6,4

e 7    8

П—ксилол    ^ЙГМ жядк.    106,17    138,35    0,8611 16,35    сп, э

сн^у-сн

GH

лЛ

0-ксилол    ЯИ.    106,17    144,4    0,881 10,05    сп,    э

““ I ^v“

СН

СН    жидк.    104,15 145,2    0,906 6,45²⁵ СП, э,

Спро.    ^МеТ,8Ц

СН

С-СНд

Псевдо- B>(fyC-CH_ жидк. 120,19 169,4    0,876 1,45 сп, э

кумол    ^1    11    9

V

В воздухе вещества находятся в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения бензина, бензола - 0,002 ыкг; этилбензола -- 0,0025 ыкг; толуола, ксилолов, стирола - 0,01 ыкг в хроматографируемом объеме.

Предел измерения в воздухе бензина н бензола 0,4 мг/м⁸; этилбензола - 0,5 иг/м⁸; толуола, ксилолов и стирола - 2,0 мг/м⁸ (при анализе из 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 мг/м³ до 40 мг/ы⁹.

Определенно не мешает углеводороды С-р-С?.

Гранила суммарной погрешности измерения не превышает ч25/£«

-ЗО-

Предельно допустимые кощен грация в воздухе рабочей зоны (мг/м³): бензина - 100 (в пересчете на С), бензола - 5, толуола -

-    50, этилбензола - I, ксилолов- 50, стирола - 5, псевдокумола -

-    10.

2. Реактивы, растворы и материалы

Бензин, хч, ГОСТ 6667-75.

Бензол, хч, ТУ 6-09-779-76.

Толуол, хч, ТУ 6-09-786-76.

Этилбензол, хч, ТУ 6-09-787-76.

М-ксилол, хч, ТУ 6-09-4565-77.

П-ксилол, хч, ТУ 6-09-4609-78.

О-ксилол, хч, ТУ 6-09-915-76.

Стирол, хч, ТУ 6-09-3999-78.

Псевдокумол, хн, ТУ 6-09-785-76.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74. Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80. Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Твердый носитель-хромосорб Р (80-100 меш.) или цветохром ЗК, модифицированный ДМДХС, фракции 0,16-0,25 мм.

Неподвижная жидкая фаза - п,п* - метоксиэгоксиазоксибевзол.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая    длиной    3    м,    внут

ренним диаметром 3 мм.

Пипетки газовые, вместимостью 300 мл, ГОСТ 18954-78.

Водяная баня.

Вакуумный насос.

-Забутили стеклянные с сифоном, вместимость» 20 л.

Шприцы медицинские стеклянные на I мд, 17 64-1-378-78.

Микрошприцы МШ-1 и МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки па, 200-300 мл или медицинские шприцы и<ь 50-150 мл. Пипетки (шприцы) закрывают стеклянными заглушками.

Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Жидкую фазу - п,п'-метоксиэтоксиазоксибензол в количестве 20£ от веса носителя растворяют в хлороформе.

В полученный раствор вносят твердый носитель хромосорб Р или цветохроы ЗК, модифицированный ДЩС, осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при * 60°С на водяной бане до улетучивания растворителя.

Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума.

Заполненную колонку кондиционируют при 100°С в потоке газа-носителя, первые 2-3 часа при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышапцего 5% от дайны шкалы регистратора.

Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции.

Условия анализа

Пробы воздуха для анализа отбирают яз газовой пипетки (шприца) в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки.

Пробу вводят путем прокола самоуплотняюцей мембраны испарителя в хроматографическую колонку. Скорость ввода и шприц должны быть постоянными.

Температура колонки 100°С.

Температура испарителя 125°С.

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мян.

Скорость потока воздуха 300 мл/мян.

Скорость движения диаграммной ленты регистратора 240 мм/час.

Максимальный объем анализируемой пробы 5 мл.

Чувствительность измерения 20х10"^а.

Продолжительность анализа 13 мин.

Время удерживания: бензина 0.6 мин бензола 1,6 мин толуола 3,2 мин этилбензола 5,7 мин м-ксилола 6,5 мин п/ксилола 7,1 мин о-ксилола 7,7 мин стирола 10,0 шш псевдокумола 13,0 мин

Величественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно. Для этого в бутылях, вместимостью 20 x_t готовят искусственные газовоздушные смеси бензниа.бе-Езола, голуолов, м-, и-, о-ксилола, этилбензола, стирола, псевдо -куиола с концентрацией 0,05 мг/л. Смеси выдерживают 30 мин, пере -мешивают я хроматографируют 5 раз, с содержанием исследуемых ком -

поненгов or 0,002 до 0,2 мкг. Затем определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строях градуировочный график зависимости площади пика от количества компонента. Условия анализа и градуировка должны быть идентичны.

Концентрацию веществ в ыг/м³ воздуха (х) вычисляют по формуле:

tjs - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

Л/ - объем воздуха, отобранный для анализа, ыл.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

^20

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.