ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- 3<Ю -

"УТВЕРЖДАЮ”

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

" I " июля_ 1986 г.

* 4124-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧВСКОТ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

( дополнение к # 2845-83 ) * Хроматографическое определение концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны")

М.м. 250.5

Хостаквик (гептенофоо) - действующее начало О.О-днметил-О-хлорбицикло /3.2.0/ гепта диен-1.5-ил)фосфат - жидкость, температура кипения 64°С (0.075 рт.ст.). Давление паров 7,5-10 Вм рт. ст. при 20°С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25°С 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (IX г/л). Растворим в воде 2,2 г/л. При применении может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.

I. Характеристика метода

I. Методика основана на гавохроматографическом определении хостаквика с шшменно-фотометричеоким детектором после концентрирования пробы.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода 7:3).

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,6 нг

о

4.    Предел измерения в воздухе 0,2 ыг/ы (при отборе 10 л воздуха)

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,2-10 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнителя технического препарата

7.    Граница сухарной погрешности ±14,2

Б. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей воны 0,5 мг/м³.

П. Реактивы, растворы, материалы Ацетон,ч4, ГОСТ 260I.-79

Азот газообразный,особой чистоты, содержание 0₂ не более 0,003^,

Гост 9293-74

Водород , ГОСТ 3022-70

Воздух , ГОСТ TI?-7Э

Сульфат натрия безводшй.ч. ,Г0СТ 4166-76

Хроматон K-AW 5* $ Е-ЭО ( Chemapof .ЧССР)

Фильтры бумажные беззольные, "онняя лента",I7-6-09-I678-77 Основной стандартный раствор хостаквика,содержащий 100 ыкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х ыеояцев.

Ш, Приборы и пооуда

Газовый хроматограф с пламенио-фотсметрическкы детектором (тип Цвет-164 или др.) фальтр по фосфору

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М,

ТУ 25-II-917-7 А

Воронки химические ф 60 ш, ГОСТ 6613-75 Колбы конические емкостью 100 мя.ГОСТ 10394-72 Колбы мерные емкостью 100 мя.ГОСТ 1770-74

- яг -

Колбы грушевидные для отгонки растворителей ГОСТ 10394-72 Пинетки мерные 0,1 и I ил,ГОСТ 1770-74 Иякрошпрнц 10 мл, МШ-10 М . ТУ 2-Ч22-ТС6 Фил ьтродержателя

Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя),

ТУ-25-Н-1062-75

IV.    Условия отбора проб во8духа

Воздух оо скоростью I л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров черев склянку Дрекселя, содержащую 100 вал смеси ацетон-вода 7:3,

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х дней.

V.    Условия анализа

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фальтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 вал ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.

Смесь ацетон-вода иэ поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 вал дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 вал хлороформом.

Объединенный хлороформный экотракт оушат безводным сульфатом

натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют раст-

Q/-QB w

вор и таль под вакуумом до объемаМГри* температуре бани не больше 40°С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в I мл ацетона (гексане) и хроматографируют Г£Х.

- 3 4j -

Условия хроматографирования Носитель Хроматон Ы-AVV Неподвижная фаза 5% £Б-30 Колонка стеклянная I и х 3 ш Скорость газа-носителя (азота) 50 ия/мин Расход водорода 65*2 мл/мин Расход вовдуха 120 -5 мл/мян Шкала электрометра 2.10“®а Температура колонки 180°С Температура испарителя 220°С Вводимый объем 4 ыкл Линейный диапазон детектирования 0,6-50 нг Минимально детектируемое количество 0,6 нг Время удерживания при указанных условиях 45 сек

Расчет концентрации препарата (мг/м^) в воадухе производят по формуле:

н • 1Г . Узо

путем сравнения ра<г<штываемого пика о пиком, получением при введения известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.

А - количество стандартного препарата,введенное в хроматограф,мкг; Н - высота пика стандартного раствора,ш;

- высота пика препарата в исследуемой пробе,ш;

У - объем экстракта, введенный в хроматограф,мвл;

(Г - общий объем анализируемого экстракта,mi;

У2о~ объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

У1. Требования безопасности

Необходимо с обладать общепринятые правила безопасности при работе о органячеошши растворителями и токсическими веществами,

УН, Методика разработана Гиренко ДоБ,„ Uopapy Л.В., Кдисенко М.А»

(ННИИПШТОИС)

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85