ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

2H5 -

6.Определению не мешают полупродукты синтеза линурона и растворители, в т.ч. 3,4-дихдорфенилиэоцианат,диметилоульфвт, хлористый метилен.

7.Граница суммарной погрешности измерений- 15,Ъ%.

б.цак линурона в воздухе рабочей зоны I ыг/tc .

П.Реактивы, растворы, материалы

Линурон.хч

Ацетон,чда,ГОСТ 2603-79 Аммиак конц.,Г0СТ 3760-79 Спирт этиловый, Об^-ны?, TV 6-0^-1710-77 Соляная кислота, конц. чд а, ГОСТ ЗШ-77 Хлороформ, хч,ГОСТ 20015-7*»

Гидроксид калия,хч,

1-Нафтол. ГОСТ*5839-79 Натрий азотистокислый , хч.ГОСГ 4197-7*»

Плаотинки ”Силуфол^м#размер 15 х 15 ом. Перед использованием активируют нагреванием в сушильном шкафу при 160°С в течение 30 мин Проявлявший реагент. Раствор il.K 46 мл воды приливают 4 мл конц.соля ной кислоты и после перемешивания раотвора вносят I г азотистокислого натрия. Раотвор применяют свежеприготовленным. Раствор Jc2. В 50 мл воды растворяют 2,8 г гкдрокоида кадия,затем 0,1 г i-нафтола. Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-Ю

Стандартный раствор линурона в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл ( раствор Je I) готовят растворением навески пестицида 0,01 г в 100 мл раотвора. Для приготовления стандартного растворе ( J#) с содержанием I мкг/мл в мерную колбу на 100 мл переносят пипеткой I мл раствора i I и доводят до метки этиловым опир-том. Стандартные растворы отабильны в течение 3-х меояцев при хранении в холодильнике.

В.Приборы и пооуда

Аспирационное устройство,ТУ 64-1-86 2-77 Ф и л ь т ро д е ржате л ь

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 Мерные колбы на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки на I и 5 мл, ГОСТ 1770-74 Химичеокие стаканы на 50 мл, ГОСТ 10394-72

- *J6 -

Пробирки с оттянутым концом на 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ ТСЭ9Т-74

Сушильный шкаф, 1У б*М-ТШ-76

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скороотью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-8П-10, помещенный в фильтродерватель. Для определения 1/2 ГИК достаточно отобрать 100 л воздуха.

Пробы,отобранные на фильтр, должны быть проанализированы в течение Э/х суток.

V.    Условия анализа

Фильтр переносят в химический стакан емкостью 50 мл и заливают 10-15 мл этиловго спирта. Фильтр несколько раз отжимают стеклянной палочкой в растворителе, а затем растворитель переносят в мерную колбу емкостью 50 мл,отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают этиловым опиртом еще 2 раза порциями no 10-15 мл. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе и доводят до метки этиловым опиртом.

Аликвотную часть раствора ( I мл) м помощью пипетки перено-оят в пробирку о оттянутым концом. В пробирку помещают заплав-ленный в верхней части капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема 0,05 мл. Остаток о помощью того же капилляра, но о отломанным заплавленным концом переноаят на хроматографическую пластинку. Параллельно на эту же пластинку о помощью стеклянного капилляра наносят серию стандартных растворов линурона, содержащих I, 2, 3, ** и 5 мкг./Для приготовления серии стандартных растворов в пробирки о оттянутым концом вносят I, 2, Э, 4 и 5 мл стандартного раотвора И 2, помещают за-плавлекные в верхней чаоти капилляры и концентрируют раотвор ив горячей водяной бане до объема примерно 0,05 мл/ Хроматографическую плаотинку помещают в хроматографичеокую камеру, куда за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижную фазу-омеоъ хлороформ-этиловыя спирт ( 50:2). После того,как фронт растворителя поднимется на 10 ом, плаотинку извлекают из камеры,вы-оуиивают иа воздухе, а затеи помещают в суиильный икаф при 160°С на 15 мин. Затем последовательно опрыокивают раотворои * I и » 2. Линуром на пластинках проявляется в виде розовых пятен на белом фоне б “0,67* 0,03. Линейнооть детектирования от I до 5 «г.

- 287

Хроматограммы стабильны в течение длительного времени.

Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен на хроматограммах проб и стандартных растворов. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую затем накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятне. Строят график зависимости площади пятен от концентрации лину-рона. По градуировочному графику находят содержание пестицида в хроматографируемой пробе.

Концентрацию линурона ( X ) в воздухе в иг/к? вычисляют по формуле:    q.    _#    ^

^х ■

пде:(г -количество вещества, найденное в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг; общий объем пробы, мл;

V”- хроматографируемый объем пробы,мл;

'Т/зд-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,!.

У1. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оанитар-но-эпилемиологичеоких учреждения системы Минздрава СССР (М2455-81, 20.10.81 г.).

IП. Разработчики

Эйнисман 1.И.,Новикова К.Ф.(Всесоюзный НИИ химичеоких средств защиты растений,г.Мооква).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84