МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI
Москва
Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.
Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин
300
Газообразны* азот» ГОСТ 9293-74, ос*!, а баллоне о редуктором.
Насадка хрометогрвфвчсской колонки 1Ь% ал ■ в зона L , пале-свиного на хрома тон Х-44 (фр.0,25-0,32 х*), "Chemapofc", ICC?,
Основные стандартные растворы определяемых соединенна. Во ээвеивниую мерную колбу вмег :ямостъю 50 мл о 20 мл гекоана эно-оят 1-2 кант вещества, колбу взвешивают повторно а реоочнтнва-вт содержание векеотва в I мл пояупенного реотюра.
Стандартные раотворы определяемых вецеотв о концентрате* от I до 5 ыхг/мл, от 2 до 10 мкг/ма ■ от 5 до 20 мхг/мж для тетрахлоретана, тетрахлореталена я четыреххворвотого углерода соответственно готовят разбавлением основных стандартных растворов гексаном.
3, Приборы а посула
Газовый хроматограф о детектором по захвату ввектронов.
Хроматографачесхая колонка as отекла длиной 2 м, двамет-ром 3 мм.
Катетометр ада макроокоп МБС-2 о окулярным макрометром.
Шприцы меднцинскае,ТУ 64-1-378-78, вместимостью I, 2 в
5 мл.
Шприцы медицинские со отеклянныма поршнями, ТУ 64-2-55-70, на 150 ион 100 ма.
Михрошприц MIW0, ГОСТ 8043-740.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ го?92-74, вместимостью I, 2, 5 ма.
Измерительная лимейка, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
301
Дозирующее уотройотво.
4. арОлоДбНшо £олброНмЛ Уоловия отборе проб воздуха
Пробу воздуха отбирают в ^адицкнокий шприц вмеотимоотью 100-150 Vi при равномерном дшхенин поршня в теченяе 20 минут, предварительно промыл шприц IO-кратным объемом иоследуемого воздуха. Поем отбора шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
Пробы устойчивы ^ чаоов. Перед анализом пробу аоэдуха эыдеркнвают при температуре 30-40 °С л течение 20-30 минут.
Уоловия анализа
Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, ацетоном, выоувивают, продувают оухим воздухом им азотом и заполняют готовой насадкой о помоле г вакуума и меганичеокой вибрация.
Кондиционирование колонки проводет в токе газа-носатеня (аэота особой чистоты) при 160 °С в течение 20 часов при откдю~ ченном детекторе. Пооле этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "ну л аую линию" при рабочем режиме.
Пробы воздуха объемом 0,3 мл вводят в хроматографическую колонку через попаритель о помощью медицинского шприца или с помощью "доз" черва кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков.
Условия хроматографирования
Температура, °С
колонки
испарителя
детектора
302
Скорость потока азота, мл/мин |
через колонку |
50 |
для поддува детектора |
150 |
Скорость движения диаграммной ленты. |
мм/чао |
240 |
Чувствительность по дкале электрометра, а |
20б11(Г12 |
Объем вводимой пробы воздуха |
0,5 мл |
градуировочных раотворов |
I ики |
Время удерживания |
четыреххдориотого углерода |
2 мин 35 о |
гетрахлорэталена |
6 мин 30 с |
татрахяоретана |
10 мвн 15 о |
гексана |
I мин |
|
Содержание компонентов ? пробе воздуха даходат по граду»* ровочному графику. Для количественного определена» компонентов асподьауют метод абсолютной граду ировки прибора. Градуировку можно проводить двумя способами: о прямененяем дозатора данам и-ческого типа и о использованием стандартных рестзоров определят* иых веществ в гексане.
Пробы стандартных заро-воэдуяных смесе! о концентрацией от до 40 мг/ма из дозирующей установки отбирал» в априц ■ 0,5 ма ввогчт в хроматограф.
При градуировке прибора о применением стандартных растворов в хроматографическую колонку вводат по I мкл каждого раствора.. Строят градуировочные графики зависимости площади паков зояеств (хи2) от количества определяемого компонента (мкг).
Пдопрдь паха определяют умногением высоты пика на его яи~
рану, измеренную на половине высоты пика
303
Градуировочные гравием отроят по 5-м точкам, проводя б параллельных измерений каждой концентрация.
Концентрация вещеотв в воздухе (С) вычисляют по формуле:
С - ~а—-10* ■ мг/м8.
У20
где а • количество определяемого веиеотча, найденное по градуировочному графику, мхг;
У20 ~ c<hs9* воздуха5 «зедвйНУЙ в хроматографу мд*
331
Пряюжянна I
Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:
, мт t W).' Г.
(273 ♦t0) • 101,33
гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;
Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|
t#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.
Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.
OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW
*ie В W «1 "if Ш 1C О О О О О Q Q w w w
1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м
OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH
ililiiliililiiliii’iBli
ООООООООООНИННИНИНМИНН
OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH
ОООООООООНМНИИНННИНННН
• •••••••••••••••••••в*
ОООООООООНННИНННИИНННН
I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1
ОООООООООНИМННННИНИННН
UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH
ШШШвИШШгзг!
0 OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH
1 i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111
О ООООООИННМИНННИНННННН
'81111 '1811118 811! g 1 '1111
О О О С ОООЬппиииминннннин
ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ
гсс
3
Стр.
I. Методические указанна по фотометрическому измерению
концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9
2. Методические указанна do намерению концентраций
изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16
3. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19
4. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26
5, Методические указания по хроматографическому изме
рению концентрации бензотрназола в воздухе..... • • 29
с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29
с применением тонкослойной хроматографии ...... 36
6. Методические указания по иоыометрнчеокому измерению
концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе » 40
7. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47
8. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61
9. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата
з воздухе...................*.....66
10. Методические указания по газохроматографичеокому
измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . в • 61
II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-
-3-ода) в воздухе ...................
12. Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... 71
13. Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75
14. Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90
15. Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84
16. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"
в воздухе..... 88
17. Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93
18. Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме
рению концентрации денациаа в войду ..............97
19. Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению
концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ
20. Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... .... 108
21. Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из
22. Методические указанна по гавохроматографическому
измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9
о
Стр.
23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении
хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123
24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134
25. Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139
26. Ыетодячеокие указания по роматографическому изме
рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144
27. Методичеокиа указания по фотометрическому измере
нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161
28. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156
29. Методичеохие указания по фотометрическому измере
нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163
30. Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-
................................168
31. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172
32. Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому
язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177
33- Методические указания по газохрома то графическому
измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-
6
Стр.
бутанола, гексана) ................... 181
34. Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188
35. Методические указания по газохроматогрефическому
измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196
36. Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201
37. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира
"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207
38. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа
в воздухе........................2X1
39. Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5
40. Методические указания по спектрофотометрическому
измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220
41. Методические указания по гвзохроматографическому
измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224
42. Методические указания по газохроматографическому
измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)
в воздух..........................229
43. Методические указания по фотометрическому иэмере-
7
Стр.
нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... 233
44. Методичаокие указания по фотометрическому измере
но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ 233
45. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43
'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248
47. Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе .... 233
48. Методвчеокие указания по спектрофотометрическому
измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ... 233
49. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262
50. Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в
воздухе.........................269
51. Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе
с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276
фотометрическим методом..............27 j
52. Методические указания по спектрофотометрическому
измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283
8
Стр.
53. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288
54. Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298
55. Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя
и бутнлбутирата в воздухе............. . 304
56. Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312
57. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’
58. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322
Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм
рт.ст..................331
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных
температур и давления..........332
Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333
Указатель определяемых веществ............338
Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340
ж
утвкрвдаю
Заместитель Главного государственного оавлтарного врача СССР
Аьи-1 А.И.ЗАЙЧЕНКО
“ / « чГ.1.% 198. i г.
Л
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОТРОНАТОГРАФИЧВСЖОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЧЕТЫГЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА
ашолорэташи) и тетраиорэтаяа в возпухв
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
TaO ia 40
Фввико-хлмлчеокле свойства определяемых ввавств |
Вепеотво |
Химичеокая
формула |
Moieicy аяр-нал наоса |
Т жил., °С |
Плотность при го °С,
Г/СМ» |
тетрахло^-
атилен |
OCt2-CClz |
165,82 |
121,2 |
1,470 |
I,1,2,2-тетрвллорь в тан |
СНС! ^ВС( 2 |
167,84 |
146,3 |
1,602 |
четырех
хлористый
углерод |
ссе4 |
153,82 |
76,8 |
1,595 |
|
Вещества, перечисленные в таблице 40, н-^раотворимы в воде, хорошо растворимы в органических растворите;мх. В воздухе находятся в виде паров.
299
I. Характерао?кжа метода
Опредеяеяве основано лв зодользоэаяяа гавозидкоотиой хроматографам о датакторок по захвату здектронов.
Отбор проб проводятоя без доэдеяграровалая.
Праде а намерения че тире шорке того углерода * тетрад$орэтя~ лена - 0fI*I0~® ьпег, тетрад аоре тана - 0,5*10"® акт а а на из ару о-*ом объеме растворе ада воздуха.
Прадед яаыеренкя а воздухе четьфэххасраотого углерода я тет-рахаоретадена - 2 уг/а®, гетрахяорэтана --1,0 мг/м® (пра анализе 0,5 <1 воздуха).
Даагазон азмвряеэдх яонценграцаЗ а воадухе от 2 до 40 :«г/м®.
Определена» is iwsaat вое ^сно- а дзхаороодаржащяе оргааз-‘леозша ооэя1лезая# а ландо 7рахюр8тан, иетихлорсфогм, пентв-хаоророиан, гекоахдорэтап.
Ггаа^ца суммарной погрзяноста азмеренхя ае прэглссает £152.
Средедьно допустамея концентрация -гетмреххлоряотого угдвро-,13-20 аг/м®, гзтрахаоретячена - 10 эт/м®, гетрахдоротяна -5 мг/м®.
2. Реаггавм, раотворы а матер*ал1
Углерод чэтмреххюраотий, ТУ 5-ОЭ-2663-77, хроматографа чео-лЯ ас 2*3.
Тетрах дорэ тв ден, МРТУ *-09-6590-70, хроматографа ческа чао-
тА.
Татрахдореган, МРчУ 100-78, хроматограф а чэокя чжотый.
Гзксся, 1У-6-09-1997-77; хроматограф в чзокя чао ты й.
Бензоа, 1У-6-09-779-76, хп.
Спжрт эта довый, технический, ГОСТ 18954-73, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.