МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

с

количество п-хдорфенола, найденное в анализируемом объема растворе пробы, мкг; общи! объем раотвора пробы, мд; объем пробы. ваятый для анадизг, мд; объем воздуха, отобранный ддя анализа и приведенный к температуре 20 °С ■ давд^гчию 760 мм рт.от. по формуде (приложение I). д.

Метод Б. #отометрическое измерение концентрации п-хдорфенода

I. Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии п-хдорфенода о 4-аминоантипирином в присутствии гекоацианоферрата кадия.

Отбор проб проводится о концентрированием в раствор буры. Предел намерения в анализируемом объеме пробы - X мкг. Предел измерения в воэдухе - 0,2 мг/м³ (при отбору 5 д воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 4 мг/м³. Определению мешают фенол, - о- и м-крезолы. Не мешают толуол, ацетон, хлористый метилен, дихлорэтан, метанол.

Граница суммарной погрешности измерения ±18#.

Предельно допустимая концентрация п-хлорфенола в воздухе 1,0 мг/м³.

5Т

280

2. Реактивы, растворы я мате ре а вы

п-Хдорванов, ТУ 6-09-1788-77.

Каавй кепевосинеродвстый (кадия гекоацианоферрат Ш| краевая кровяная ооль), ГОСТ 4206-75, хч, 2^-нмй раотвор. Раотвор устойчив в течвнде 5 суток.

4-Амнноантнпирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 2Л-НЫЙ раотвор. Раотвор устойчив в твчвняа I месяца.

Натрий твтраборнокиодый, двоятиводный (бура), ГОСТ 4199-76, чх , 0,05 Ы раотвор. Готовят растворением I г буры в диотиддиро-ванной воде в мерной колбе ямеотнмостьо I д.

Основной стандартный раотвор п-ддорфенода о концентрацией I мг/мл готовят растворением 0,1000 г п-хаорфенола в днотииди-рованной воде в мерной во лбе вместимостью 100 мд. Раотвор сохраняется при температуре +4 °С в течение I месяца.

Стандартный раствор о концентрацией п-хдорфенода 10 мкг/ид готовят соответствующим разбавдением водой основного стандартного раствора. Раотвор устойчив ори +4 °С в течение 10 дней.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотовлектрокодоршметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы о пористой пластинкой Й 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 ид.

Пробирки колориметрические еысотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вгестимоотью I, 5, 10 мд.

281

4* Проведение измерения Условна отбора проб воздуха

Воздух аспярируют со скоростью I д/маы через два псю дедо-дательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия. Для определен.^ 0,5 ГМ достаточно отобрать 5 1 воздуха. Срок хранения отобранных проб при домнатно! температуре - 2 суток.

Уоаовиа анализа

Содержимое поглотителььых приборов переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл 2% раствора 4-аминоан-тяпхрина а 0,5 мм 2% раотвора гекоацяаносрдата калия, поремепш-дают и через 20 минут измеряют оптическую плотность раотвора при длине зол?га 490 нм в кювете о тоедино! слоя I см по сравнению о контролем, которые готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание о-хаорфенола в пробе определяют по граду ироаоч-зону графику, для построения которого готовят лкалу стандартов оогааоно тебжвцо 34.

Таблица.34

Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандартны! раотвор о содержанием п-ДО 10 мкг/мл, ми Поглотительны! раотвор, мл Содержание о-хлорфэнода. мкг I 2 э 4 I 0 5 0 2 0.1 4.9 X 3 0.2 4,8 2 4 0.4 4.6 4 5 0,6 4.4 6

282

Продолжение таблицы 34

I	5	1 з	1 4
6	0,8	*.2	8
7	1.0	4.0	ю
8	1.5	3,6	16
9	2.0	3,0	20

Раотворы осади стандартов о<3 раба тин ают ■ фотометрируют аналогично пробе* Градуировочные график зависимости оптичеокой плотности от оодержання п-хдорфенода отроят по средним аначенжяч измерения оветопогдоюения растворов пяти икад стандартов. Шкала устойчива в течение 30 минут*

Концентрацию п-хлорфенода в воздухе (С) вычиохиют по формуле:

С - —^а—    мг/м⁸,

^У20

где а - количество п-хлорфенода, найденное в растворе пробы, мкг;

^20 “*    воздуха,    отобранный    для    анализа    и приведенный к

температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст* по формула (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

37В

УТВКИЦАЮ

Заивотятвп Г ирного государственного оаыяарного врач» СССР

(мМ^/^.я.злтшко

• * •19С^г.

методический гаэшя ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ П-ЫОРвЕГОХА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

он

М.м. 128,65

н-Хлорфеиод ~ бесцветное кристаллическое вещество со специфическим запахом, Т ns. 41°, Т кяп. 217°. Хорошо рвотворам в спирта, ефнре, ацетона. Раотворимооть з аода 2,71% (аасо) ара 16 °С. Э воздуха рабочей зоны находится в веда паров.

Метод А. Гааохроматогрвфвчеокое измерение концентрации п-хяорфенола

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хро» шп:о1ч>афип на приборе о идамонно-аонизационнш» детектором.

Отбор проб проводится о концентрврованием в воду.

Предел измерения - 0,006 ыкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

277

Диапазон «эморяемых кощен треща в воздухе от 0,5 до

10.0    иг/»⁸.

Опреде ленах не мекают ацетон а метано*.

Гранта суммарной погрешности измерения не превышает х2Ь%. Предельно допустимая концентрация п-хлорфонода в воздухе -

1.0    мг/м*.

2. Реактивы, раотворы и материалы п-Хаорфенол, ЕГ 6-0S-I788-77.

Стандартные реотгоры n-хлорфеноаа в дистиллированной воде о хощентрацией 0,005 ; 0,01; 0,02; 0,04 мг/ма. Раотворы уотойчн-яы в течение 10 дней в условиях хранения при температуре +4 °С. Нооитваь - инертон XAW (фр.0,25-0,36) о Ъ% апиезона*. Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11862-73, а баллонах о редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонка отааьвая дайной I м, внутренним диаметром 3 мм. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мд.

Аспирационное устройство-Никрошркц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Погаотнтваьные приборы о пористой п^аотинкой Л 2. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Вовдух оо окороотью I а/мин аопнрируот через 2 посаедова-теаьно соединенных поглотитеаьных прибора, содержащих по 2 мл диотиалжрованной воды. Для определения концентрации п-хаорфенода