МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

271

i 500 mi дистиллированной воды. После растворенья соли в колбу приливают 6,2 мд коицентрврованной соляной киодоты,100 мд этилового спирта,доводят раствор до метки водой о тщательно перемвши«-вают. Раотвор устойчив в Течение 2-х недель.

Фильтры АФА-Ш-20.

Основной стандартный раствор фторида натрия с концентрацией фтор-ионов 100 мкг/мд готовят растворением 0,2210 г фтористого натрия в диетаддарованной воде в мерной колбе вместимостью I я. Раствор уотойчав в течение 2-х недегь.

Стандартный раотвор о концентрацией фтор-ионов 10 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением основного стандартного растворе буферным раотвором. Раствор устойчив в течение недели.

Контрольный раствор Л I для проверки крутизны характеристика фторадного электрода - 0,1 М паствор фторида натрия - готовят растворением 4,1990 г фтористого натрии в дистиллированное воде в мерно! колбе вместимостью I л*

Контрольные раотворы фторида натрия В 2-5: 0,01; 0,00Т; 0,0001 ■ 0,00001 И готовят путем разбавления контрольного раствора Л I дистиллированной водой.

Стандартные ■ контрольные растворы фторида натрия оледут хранить в по метиленовой посуда.

3. Приборы а посуда

Эатрод фторадный, ЭР-П, ТУ-48-Т301-61-78.

Эвектрод хаорсеребряный, ЭВД-1 ИЗ, ГОСТ 16286-70.

рВ-метр типа рВ-121, рВ-340 иди иономер ЭВ-74.

МамаЩ магевтная ММ-2 ала аналогичная.

Ткгм вмткновые о крышками.

Аодкрацаокное устройство.

272

Фи льтродержате яи.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 60, 100 ■

1000 мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 ■ ДО мд.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 ми.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мд*

Печь муфельная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 д/миы аспирируют черев закрепленный в $ и дьтро держателе фильтр АФА-Ш-20. Для ооредедеякя 0,5 ПДК нерастворимых фторидов достаточно отобрать 20 д воздуха, pact-моримых - 10 I.

При анализе сварочного аэрозоля, когда, наряду о фторидами, необходимо определять диокоид кремния, металлы и их оксиды, следует отбирать 1Ш анализ 100 л воздуха. Это дает возможность в аликвотных частях раствора пробы раздельно измерить концентрации всех перечисленных веществ.

Условия ачамьа

Подготовка фторидного электрода

Фторидный элек.род перед работой выдерживают я 0,001 М растворе фтористого натрия д течение 24 часов ■ затем 2 часа а дистиллированной воде. Далее електрод промывают до постоянного потенциала 310-370 мв. Проверяют крутизну характеристики электрода, для чего измеряют его потенциал в 2-х растворах фториотого натрия 0,0001 U и 0,00001 И а рассчитывают крутизну характеристики электрод^:

s.-ад.. .h’h ~,

дрР pFj - pF₂

г да    Sg - знач нм потенциалов дел верного о второго раст

воров фторяотого натрия, мв;

3Fj_t pF^ - отрвдатедыше яогврафмы концентрата яонов $?орв в первом я втором раотворах.

Золя 5 «66 *3 мв/рР, электрод прягсдан к работе.

Ъчльтр о пробой помея*аэт т зоронху и спивают 26 мд цитрвт-29го верного рвотворво Р&отворамые фторяда определяют э фильтрате, :тад описано дяха.

Д<а оарвдаленив лераотворш«х фторидов фильтр подсушавиюг, ‘Юиведаат з азатонсаиЗ we ль з сеоаают а ^федьной аеча зря 100    &    оотагку    прябаяяяют 0,5 г карбоната наград « 0,05 г бор

зой *юлота, закрывают заатяноаой кринкой а сплавляет при 950-ЮСО °С а течение 15-20 минут* После охдакдэнвя плав растворяют в 30 ал зода, аодкаоаэнной I мл концентрированное оодяпоЗ кисло* га, ш аагнитаой авваа». Раотаор переводят э мерную колбу, имео-гамоотъв 25 ил и доводит объем раствора до метвя водой (pH раот-зоря 3-5)•

1*5 мл ^олучанного поола опаавдонна реотвора я 1-25 мл смы-аа а фильтра переносят а колбы змеотямоотъ» 25 мл я доводят уро-е*кь раотлоров в колбах до нетзея буферным раствором. Затем изме~ 2*ят потенциал фторыдаого электрода • реотворах проб, асподь8уя хая замерена* стеклянный стакан эмеотямостью 50 мд. В период замерзши рествор перемешивают магнитной мешалкой до у с танов явная постоянного потенциала в течение 20 минут оря концентрация фтор-лооа я дяапа80н§ 0,04-0,50 мкг/ыл я 3-6 минут при концентрации 0,5-2 мкг/мл.

274

Концентрацию фтор-шона в анализируемом раотворв определяют ПО ггл ттумпояпчночу Грвфю. ждя построения которого готовят ratty отаняартоя оогдвоно таблице 33* Градуировочные реотворы готовят я мерных колбах вместимостью 25 ми.

Тгбхжца 33

Шкаля стандартов

Иомер стан дарте	Стандартный раотвор о концентрацией , фтор-иона 10 мхг/ма9 мл	Концентрация фтор-иона, мкг/ма	/ .Я к l-bcr )
I	0,10	J,04	5,66
2	0,25	0,10	Ь92&
3	0»75	0,30	4.80
4	1»25	0,50	4,58
5	2»б0	1,00	4,28
6	5,0	2,00	3,96

Объем растворов в колбах доводят до метки буферным раотво-ром. Измерение концентрации каждого градуировочного раотвора проводят пятикратно» в порядке возрастания концентрации фтор-иона» как описано выше. Строят градунровочный график зависимости потенциала электрода от отрицательного логарифма концентрации фтор-иона» выраженной в г-ион/л (pF). Проверку градуировочного графика проводят каждый раз в ходе анализа проб по трем раотворам в диапазоне анаднзир^ них концентраций*

Концентрацию оодей фтористоводородной кислоты в воздухе (С) вычисляют по формуле:

с*.ua-:-M⁸_-.-3S •    •    i.qs    «./„з.

^У * ^У20

276

где а - Anti (-tyCr-) - здтямгари** концентрация фтор-*она, яы-раканно! а г-яов/а;

19’Ю* - вов<М«Ц1*'Зв* пересчете всицантрацаи <$тор-аона яа i-ион/а а «г/я»{

1,06 - зовф^ТОяеат пересчета {тор-чона па фтсриотоаодородну» дяодоту;

7 - ойьаи раотаора, аадтаА дм анвмэа, их;

26 - лйяяА о<Кам раствора пройы, их;

У20 “ 'Агл* воздуха, отойрвншА дм анахева я прмедвюшА в температуре 20 °С я дал^внзв 760 чш рт.ст, по $ормухе (аряхожеияе I), «.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРВДАЮ

^    "    А.И.ЗАЙЧЕНКО

190/' г.

* 39OS.- 'Я

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИОПОМКТРИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЙГГРЛЦИЙ СОЛЕЯ

ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица 32 Физико-химические свойства оодей фтористоводородной кчоаоты

Соединение М.м. Т 01., °С Раотворимость в воде г в 100 г вода те и. ера-тура, °С УаГ 42 992 4.1 20 KF 58,1 850 96,0 25 LIP 25,9 870 0,25 20 AIF3 Р4 1040 0,56 25 KagAIPg 210 1000 0,035 25 Са?2 78,1 1400 0,0017 20

В воздухе фторида находятся в виде аэрозолей.

I. Характеристика метода

Опредеиение основано на измерении потенциала фторидного п»*ктрода на фоне 0,1 U раствора цитрата натрия о pH 5,2-5,б. Отбор проб проводится о концентрированием на фи:.отр.

270

Праде а измерения концентрации фтор-иона в растворе -0,04 мкг/ма.

Предел измерения в воздухе растворимых фторидов - 0,01мг/м? ыераотворимых - 0,05 мг/м^э (при отборе 100 а воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в вовдухе растворимых и нерастворимых фторидов от 0,01 до 12,5 и от 0,05 *о 12,5 мг/м⁸ соответственно.

Определению не мешают: ванадий, молибден, хром, шлеи», марганец, медь, 1000-кратные количества хеаеза, карбонат-, борат-, хлорид-, оиликат- я судьфат-монов, 100-кратные кодяч^отва алюминия.

Граница суммарной погрешности намерения не превышает £16)*.

Предельно допустимая концентрация растворимых фторидов в воздухе - 0,2 мг/м⁹, нераотвзримых - 0,5 мг/м⁸ (в пересчете на

фтористоводородную кислоту).

2. Реактивы, раотворы и матеркаш

Натри.] фтористый, ГОСТ 4453-76, чда, перекриоталлизоеаяный из воды о осаждением этиловым спиртом и высуяеюшИ _£ постой иного веса при температуре I05-II0 °С.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, кч.

Борная кислота, ГОСТ 9656-75, п.

Натрий лимоннокислый, трехзамещенный (цитрат натрия),

ГОСТ 222Я0-76, ядд.

Кислота оодяная, ГОСТ 3118-77, хя.

Этиловый спирт технический ректификованный, ГОСТ 8314-77,

перегнанный.

Буферный раствор цитрата натрия с pH 5,2-5,6, Готовят рао-творекнег 35,76 г цитрата натрия в мерной кс 1бе вмеотимостью 1 д