МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

264

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне, о родуктором.

Фидьтры АФА-ВП-10.

Основные стандартные растворы ({талогоса и хлорметилфталими-дд в ацетоне о концентрацией вещества I мг/мл готовят растворением 100 мг препаратов в ацетоне в мерных колбах вместимостью 100 мл*

Стандартные растворы с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном основных стандартных раотворов.

Растворы устойчивы при хранении при температуре +4 °С в течение I месяца, при комнатной температуре - не более 10 дней в уодоваях, исключающих испарение растворителя,

3. Приборы и посуда

Хроматограф о птектором по захвату электронов.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 75 см ■ внутренним диаметром 3,0 мм.

Аспирационное уотройотво.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы Рихтере,

Колба для упаривсния, грушевидная, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Ротационный вакуумный испаритель о набором колб, ИР-1К,

ТУ 25-II-9I7-74.

Кодбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пробирки о пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I и 10 мл.

Химические стаканы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

265

Мг.&роящрчцы MB-IO, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 6072-79.

4. Проееденяа лаыерьняя Ходовая отбора проб воздуха

Да* опредодевая аонцеитрацяв аэрозодвй 4 та доноса и .дормв-Гвя4теддмада воздух оо окороотьо 10 д/мян аопяряруют черев фядьтр, помещении* а    оьтроде ржа те ю>. Дгл спрздедвнвя 0,5 ЦДК

одедует отобрать 80 А воздуха.

Для оорвдвдлнвй паров фтадофооа эоадух оо овороотью 2 п/иин аопяряруют через овоте»г₀ ооотая>дую яв $«л:;ьтро держателя о фмдь-тром а 2-х поодвдоватвдьно соединенных о нем поглотят* иных проборов, оодврявдвх по 10 мд этилового опарта, Бо время отбора пробы погдотатедьные приборы ох отдают смесью идя о к до ряж ом затрич вдв кадян. Аяадазшруыт яяюь оодврхямое оогдотятвльных приборов. Дкя оиредодэндя 0,5 ГЩК достаточно отобрать 24 д воздух*.

Срок хранения проб, отобранных на фяжьтры, при комнатное температуре - 10 дне*, раотворов проб - но бодав 2 дне* при тешеретуре *4 °С₀

Ходовая анадв8*

Хроме то греческую подонку з*по^яя»т готово* кясадко*: хрс стоном Я-оупер (0,10-0,20 мм) о 3% SR-30 идя анадогячным толя рымы досятэдем (хромосорбом, хезаоорбом я т.п.) о подооадкне-наем слабого ас кууыа, Ко донку коидмчяонаруют арв окороотв азота 80 мд/ман в режиме программирования темиературы от 50 .до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мяы, а затем в изотермическом режиме ора 270 °С а течение о-8 час без подсоедвнецжд ко донка к детек

тору

266

Для определения концентрации аэрозоле! фильтр помещают и химический стакан вместимостью 50 мл и смывают фтадофоо я хзор-метилфталимид этиловым опытом 3 раза по 15 мя при перепаивании отеклннно! палочкой. Фильтр отжимают настенке отакана, оаи-вая растворы в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Г помощью ротационного вакуумного испарителя этанол полностью отгоняют, в колбу приливают 10 мл ацетона и тщательно перемешивают содержимое Хроматографируют раствор пробы, вводя в испаритель хроматографа 3-5 раз по 5 мкл раствора.

Для определения концентрации п..ров фталофоса содержимое поглотительных приборов количественно переносят в грушевидную колбу, обмывая стенки поглотительных приборов ацетоном. Растворители полностью отгоняют, в колбу приливают 3 мл ацетона, тщательно перемешивают содержимое и хроматографируют 5 укл рас*^ вора.

Условия хроматографирования

для определения

	фталофоса	z дорметя «(те дамида
Температура колонки	190 °С	но °с
Температура испарителя	о° 8 СМ	120 °С
Температуре детектора Скорость потока газа	230 °С	120 °С
нос и то ля (азота) в колонке	И л/мин	ВО ua/ura
в детекторе Скорость движения	100 мя/мин	100 м/ига
диаграммной ленты	0,4 ом/мин	0,4 ом/ип
Объем вводимо! пробы	5 мхя	5 им

267

Абсолютное время

удерживания    5    ыан    55    о    5 мин 25 о

Количественное определение проводят методом абсолютной ка-«бровке. Дан построенея градуировочного графика в хроматограф последоватеяьло вводят по 5 ыкл стандартных растворов фталофоса « хлорметЕафталммвда, приготовленных согласно таблицаиЗО и 31. Построение графика зависимости высоты пика от концентрации во-лоства проводят по средним данным анализа пяти шкал стандартов.

Таблица 30

Зжааа стандартов для определения хдормвтилфталимнда

Номер стан дарта Стандартные раствор, оодеpraam й ХМ» 20 мкг/мл, мл Ацотон, мл Содеркание хлорметвлфта-лимида в 5 мка хроматографируемого раствора, мкг I 0.4 9.6 0,002 2 1.0 9.0 0,005 3 2.0 09о 0,01 4 4.0 6,0 0,02 5 6,0 4.0 0,03 б 0.0 2,0 0,04

Таблица 31

(Шшда стандартов для определения фталофоса

Номер о ганда рта	Стандартный раствор,	Ацетон, мл	Содержание <*талофооа в 5 мжя хроматографируемого раотвора, мкг
	содержаний фталофоса 10 мкг/мл, мл
I	1.2	8.0	0,006
2	2.0	8.0	0,01
3	4.0	6,0	0,02
4	6.0	4.0	0,03

Продолжение тнбднцм 31 260

Номер стан дарта Ствпдортшй раствор, содержащий фталофоса 10 мкг/мл, мд Ацетон, мд Содержание Лтаяофоса в 5 мкд хроывтогре-фирувмого растворе, МИГ 5 8,0 2,0 0,04 6 10,0 0 0,05

Коицвтрецив фталофоса иди хдорметижфтадгмицв в вовдухе (С)

вычисляют no формуле:

С и—-i— МГ/м*,

^У’^У20

где в - колвчеотво фталофооа вли хлорметвдфталимида, кИдевво» □о градуировочному графику, mxtj yj - обоий объем реотворв пробы, их;

7 - объем пробы, вводимы! в хроматограф, ми;

У₂₀ - объем вовдуха, отобранны! для анализа и приведенная к температуре 20 °С я дввданвю 760 ми рт.от. по форму де (приложение I), и.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного оанитарцого^ врача СССР

:№М‘! А.И.ЗАНЧИНКО

•    •    •    198    Гг.

*ЛШ'г^€6~

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ШШТ0ГРЛФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТАЛОФОСА И ООРМЕТИЛФТАЛИМИДА В ВОЗДНЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

li.u. 317,3

Фталофос - инсектицид широкого спектре действия, действу»-цее начало: 0,0-диметиа- S-фта димидо-нетиддитиофосфат. Бесцветнее кристаллы, Т пн, 72-73 °С, давление паров при 50 °С 1*10*^ мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворите лях: бензоле, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах, толуоле, диэтиловом эфире.

Хдорметидфталимид - промежуточный продукт синтеза фталофоса - бесцветное кристаллическое вещество, Т па* 132 °С, дав ленке паров при 20 °С 1*10“^ мм рт.ст. Хорошо растворим в г жетоне, этилацетатв, спертах. Плохо растворим в гексиле.

Прк производстве фталофоса хлорметилфтялимид находится в

263

воздухе в виде аэрозоля, фтаяофоо - в веде еэроэоля и паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкоотной <р<>~ «атогрефни на приборе с детектиром по захвату электронов.

Отбор проб воздуха проводится о концентрированием на фильтр (аэрозоли) и в етиловый спирт (пары).

Предел измерения фталофоса - 0,006 мкг, хяормвтилфтвлимнда-0,002 мкг в анализируемо.; объеме ^створа.

Ппедел измерения в воздухе фтадофооа - 0,15 мг/м⁹, глорме-тилфтаяимида - 0,05 мг/м³ (при отборе 80 я воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фталофоса в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м^э, хлормет: тфталимида от 0,05 до 1,0 мг/м⁸.

Определению не мешают полупродукты производства фталофоса, в том числе фталимид, /6 -соль диметилдитиофосфорной кислоты и сольвент - изомерные крезояы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20f для обоих соединений.

Предельно допустимая концентрация в воздухе фталофоса -0,3 мг/м^э, хлоре: !«t тал им и да - 0,1 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Фталофос.

Хлорметилфталимид.

Твердый носитель хроматон Х-супер (Фр.О,16-0,20 мм), фирмы ЧвЬема*, ЧССР.

Хпцкая фаза - метидсиликон SE-30.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-17ДО-77₉ ^

Ацетон, 1ЪСТ 2603-7Э, гч.