МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI
Москва
Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.
Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин
25b
вместимостью 100 мл в ацетоне. Устойчив в течение 3 месяцев щи температуре +4 °С.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Стеклянные пористые фильтры ЛХУ-I, пор.160, диаметром 5 см.
Камера громатографичес.сая с притерся крышкой.
Мерные колбы, ГОСТ 1770*74, вместимостью 100 мл и 50 мл.
Стеклянные пульверизаторы.
Пробирки центрифужные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 и 10мл.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".
Микро шприц МИ}-100, ГОСТ 8305-75.
Микропипотка, ГОСТ 20ГЧ2-77, вместимоотъю 0,1 мл.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через стеклянный мористый фильтр. Дл’ определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы в течение I суток.
Условия анализа
С пористого фильтра фитон смывают ацетоном, смывы переноса* в мерную колбу вместимостью 50 мл и доведат объем раствора до метки ацетоном.
В пробирку соответствующей емкости пипеткой переносят 5 мд подученного раствора. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема ~0,1 мл. Оставшуюся каплю раствора количественно ьаносят на хроматографическую пластинку "Силуфог"
256
о помощью того же стеклянного капилляра, но о отломанным загнав-ленным концом. Параллельно на пластинку с помощью микрошпрмца МШ-100 иди микропипетки вместимостью 0,1 мл наносят серию стандартных растворов фитона о содержанием 6, 7, 8, 10, 15 и 18 мкг. Плаотипку помещают в хрома то гранича о кую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования налит подвижныГ растворитель бензол: этиловый спирт (30:4) или хлороформ: метиловый спирт (50:4).
После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе и обрабатывают дз пульверизатора проявляющим раствором # I.
Влажную хроматограмму выдерживают в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение 30 минут. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим раствором Л 2. Фитон проявляется на пластинках в виде темно—коричневых пятен сначала на желтом, а затем на белом фоне о величиной Rf 0*22*0,02 в первой ■ 0,34* *0,01 во второй системе. Хроматограммы сохраняются в течение нескольких дней без изменения. Линейность детектирования - от 6 до 18 мкг.
Количественное определение проводят путем сравнения пяова-ди пятен стандартных растворов ■ проб.
Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают пдошдь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации фитона. По граду и оов очному графику нахгдят содержание фитона в анализируемой пробе.
Концентрацию фитона р воздухе (С) вычисляют по формуле:
267
где а - кодячеотзо фатова, найденное а хроматографируемом объеме растворе, мкг;
• обща* объем раотвора пробы, mi;
7 - объем пробы, взятый ддя анадмза, мк;
72Q - объем воздуха, отобранный ддя анадааа ■ приведенный к температуре 20 °С ■ давлению 760 мм рт.от. по формуле (приюхение I), а.
331
Пряюжянна I
Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:
, мт t W).' Г.
(273 ♦t0) • 101,33
гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;
Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|
t#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.
Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.
OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW
*ie В W «1 "if Ш 1C О О О О О Q Q w w w
1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м
OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH
ililiiliililiiliii’iBli
ООООООООООНИННИНИНМИНН
OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH
ОООООООООНМНИИНННИНННН
• •••••••••••••••••••в*
ОООООООООНННИНННИИНННН
I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1
ОООООООООНИМННННИНИННН
UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH
ШШШвИШШгзг!
0 OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH
1 i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111
О ООООООИННМИНННИНННННН
'81111 '1811118 811! g 1 '1111
О О О С ОООЬппиииминннннин
ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ
гсс
333
Приложение 3
Парочань внотвтутов.
прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение
концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе |
шА |
Методические указании |
Учреждение, представившее методаческае |
|
|
укаагчвя |
1 |
-з- |
3 |
I. |
Фотометрическое определение алшания о ко а да |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний. |
|
|
г.Ленинград |
3. |
Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн |
ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига |
3. |
Фотометрическое спреде мни е ароенопирата |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний. |
|
|
г.Свердловск |
4. |
Фотометрическое определение |
ВНИИ люминофоров, |
|
Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного |
г.Ставрополь |
б. |
Опрвдемнвв бвнаотрваяода |
|
|
гиэохроматографическое |
Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, |
|
|
г.Киев |
|
хроиато11р*4ечеоЕое |
НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев |
6» |
йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- |
НИИ гигиены труда в профзаболевания. |
|
гидрида |
г.Ленинград |
7. |
Фотометрическое опредвас ше |
НИИ гигиены груда а профзаболеваний, |
|
Г -бутвроаажтона |
|
|
г.Горький |
8. |
♦ото»*греческое определение |
ВНИИ мономеров. |
|
г и та ров ого ахьдегидв |
т.Туда |
9. |
Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- |
НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква |
|
яазофтадата |
10. |
Гаэохроматографическое опрвде» |
ВНИТИ гербицидов и pare- |
|
ленив дибутидадипината |
аяторов роста растений, г„Уфа |
II. |
Газохроматогрвфическое определе- |
ВНИИНЕУГЕШ, |
|
нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа |
г.Ленинград |
|
3
Стр.
I. Методические указанна по фотометрическому измерению
концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9
2. Методические указанна do намерению концентраций
изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16
3. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19
4. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26
5, Методические указания по хроматографическому изме
рению концентрации бензотрназола в воздухе..... • • 29
с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29
с применением тонкослойной хроматографии ...... 36
6. Методические указания по иоыометрнчеокому измерению
концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе » 40
7. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47
8. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61
9. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата
з воздухе...................*.....66
10. Методические указания по газохроматографичеокому
измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . в • 61
II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-
-3-ода) в воздухе ...................
12. Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... 71
13. Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75
14. Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90
15. Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84
16. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"
в воздухе..... 88
17. Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93
18. Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме
рению концентрации денациаа в войду ..............97
19. Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению
концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ
20. Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... .... 108
21. Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из
22. Методические указанна по гавохроматографическому
измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9
о
Стр.
23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении
хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123
24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134
25. Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139
26. Ыетодячеокие указания по роматографическому изме
рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144
27. Методичеокиа указания по фотометрическому измере
нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161
28. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156
29. Методичеохие указания по фотометрическому измере
нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163
30. Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-
................................168
31. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172
32. Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому
язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177
33- Методические указания по газохрома то графическому
измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-
6
Стр.
бутанола, гексана) ................... 181
34. Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188
35. Методические указания по газохроматогрефическому
измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196
36. Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201
37. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира
"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207
38. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа
в воздухе........................2X1
39. Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5
40. Методические указания по спектрофотометрическому
измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220
41. Методические указания по гвзохроматографическому
измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224
42. Методические указания по газохроматографическому
измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)
в воздух..........................229
43. Методические указания по фотометрическому иэмере-
7
Стр.
нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... 233
44. Методичаокие указания по фотометрическому измере
но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ 233
45. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43
'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248
47. Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе .... 233
48. Методвчеокие указания по спектрофотометрическому
измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ... 233
49. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262
50. Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в
воздухе.........................269
51. Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе
с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276
фотометрическим методом..............27 j
52. Методические указания по спектрофотометрическому
измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283
8
Стр.
53. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288
54. Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298
55. Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя
и бутнлбутирата в воздухе............. . 304
56. Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312
57. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’
58. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322
Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм
рт.ст..................331
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных
температур и давления..........332
Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333
Указатель определяемых веществ............338
Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340
253
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
- .< « , г. 196^ Г.
jbjgjy-f4-
НЕТОДИЧГХЖИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФЕ1ЕСК0МУ ИГ'.ЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ «ИТОНА (КАРТР'ЭДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Фитон (картоцид) - отечественный фунгицид. Действующее начало препарата - трикапродактамо медь (П) дихлпридмоногидрит. В чистом виде кристаллы желтого цвета, Т па. 83-85 °С. Хорошо растворим в воде. Растворимость в органических реотворителях при 20 °С: в ксилоле 4,42, ацетоне 12,72, отаноле 21,52.
В воздухе находится в виде гэроэодя.
I. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании фитона в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфод" с последупцим обнаружением зон локализации с помощью гидроксиламина и хлорида железа.
Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на стеклянные пористые фильтры.
Предел измерения - 6 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в воздухе - I мг/м9 (при отборе 60 л воз
духа)
254
Динцазон измеряемых концентраций в воэдухе от I до 30 мг/м3.
Определению не мешают фунгициды: бенлат, БМК, цинеб, поли-марцин, поликярбацин, тиабвндазол, трихлорфвнолят меди.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±2Ь%,
Ориеитировочтвй безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фитина в воздухе - 2 мг/мэ.
2. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 9бЯ-ный.
Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, хч.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 2 U раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, I М раствор.
Яедезо хлорное, шестиводное, ГОСТ 4147-74, чда.
Гидрокеи намин солянокислый, ГОСТ 5456-79, хч, 3 U раствор, готовят pcjтворением 21 г гидроксиламмна солянокислого в 100 мл дистиллированной воды.
Проявляиций раствор # I. Перед обработкой грома то грамм смешивают 20 мд раствора гидроксиламина с 5 мл I М растворе гидроокиси натрия.
Проявляиций раствор Л 2. К 85 мл дистиллированной волы добавляют 15 мд 2 М раствора соляной кислоты и 10 г хлорного железа •
Проявляющие растворы И в 2 устойчивы при хранении.
Основной стандартный раствор фитона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг фитона в мерной колбе