МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

226

чающих испарение растворителя - I месяц.

Насадка дю хроматографической колонке: анвртон AV-HMAS (фр.О,20-0,25 мм) с Ъ% ЗЕ-оО.

Азот особой чистоты, гвэообрваный, ГОСТ 9293-74, г баллоне о редуктором.

Фильтры АФА-Ш.чо

3. Приборы в посуда

Хроматограф марки "Газохром 1106-Э" о детектором по за хвату электронов или аналогичный прибор.

Хроматографическая колонка стеклянная или метадличеокан длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770 —74Е, вмеотимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74В, вмеотимостью I ■ 10 мл.

Пробирки о пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.

Ыикропшриц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейкая измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-Ю. Для определения 0,5 ОБУВ 1,3-био(трихдорметил)бен-зоаа и 0,5 ПДК 1,4-бис(трихлорметид)бензода следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб после экстракции отобранных веществ о фильтров - I месяц.

Условия анализа

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 5* 3&-30 на анертоне л\дМПЦ5« Колонку кондиционируют в токе азота при отключенном детекторе оря скорости газа носители 30-40 мд/мин в течение 24 чзсов, оостеденно повышая температуру от 50 до

160 °с.

Фильтры АФА-Ш-Ю о отобранной пробой помещают в пробирку о пришлифованной пробкой ■ экстрагируют накопленные вещества н-октаном 3-4 раза по 5 мд, сливая полученные экстракты в мерную ..олбу вместимостью 25 мд. Объем ^аствора в мерной колбе доводят до метки н-октаном и перемешивают. Вводят в испаритель хроматографа 3 мкд раотвора пробы при измерения концентрации 1,3-био (трихдорметид)-бенаола и X мкд - при измерении 1,4-био(трнхлор-метин)бензола. Пробу хроматографируют не менее 5 раз.

Условия хроматографирования

Температура, °С

колонки

детектора

испарителя Скороогь потока азота, мд/мин

через кодонху

для продувки детектора

Предел намеренна на блоке усилителя тока, а 50х! Скорость движения диаграммной ленты, мм/чао    200

Объем вводимой пробы, мкд

при определении I,3-бис(трихдорметид)

бензола

при определении I,4-бас(трихдорметид)

228

бензола    I

йремя удерживания

1_вЗ~бяс(трихдорметп) бензола    16 мвн 50 о

1₅4-бис(трахлорметия)бонзола    20 мин 57 о

Количественное определение проводит методом абоол^тноЛ калибровки. Для этого в вопари^ель хроматографа вводят последовательно не менее 5 раэ по I мкя стандартных реотворов, что составляет 0,чу005 ; 0_е001; 0,002; 0,008 и 0,01 мкг 1,4- шшя 1,3-бяо(трв-хлорметия)бенэола. Строят график эавноимоств площади пика (мм²) от количества вещества (мкг).

Концентрацию 1,4- или 1,3-бао(трихяорметид)бенаола в воздухе (С) вычиояяют по формуле:

в * У

С --^- мг/м^э,

^У °^У20

где а - количество вещеотва, найденное по градуировочному графику, >псг;

У-j- - общий объем раствора пробы, мл;

У - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;

Уgo - объем воздуха, отобранный длй оналава и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм ртоот. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

224

УТВЕРЖДАВ

Заместитель Главного государственного

„ I98i г.

JfJS-SV

ЦЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧВСКСМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ I„4-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЭОДА (ГЕКСАХЛОРПАРАКСИДОДА)

И I,3-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЗОЛА (1ЕКСАХЛ0РМЕТАКСИДОЛА;

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

³¹³

1,4~бао(трнхлорыетил)бензол - твердое вещество беиого цвета, Т пл. IIO-III °С, Т хш. 320 °С (о разложением), растворяется в неполярных оргенвческях растворителях.

1,3-бйс(трихюрметвн)бен8о* - твердое вещество белого цвета, Т ил, 40-41 °С, Т кап, 314 °С, раотворяется в неполярных орп-аических раотворатеаях.

В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоле*.

I. Характеристика метода

Определенна основано на использована* газожидкостное хроматографии на приборе с "атекторог по захвату электронов.

Отбор проб воздуха осуществхяется на $ихьтр.

225

Прада! обнаружения - 0,0005 наг в анализируемо;* объема Раствора.

Прада! обнаружения в воздуха - 0,80 мг/м⁸ I.З-бис-Стри-хюрметил)* бензола я 2,5 мг/м⁸ 1₀4-бкс-(три1дормвтил)-бвн8ода (оря отборе 5 ! воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,80 цр 17 ыг/а⁸ 1_еЗ~бис-(трмхлорыетмл)-бенэода а от 2,5 до 50 мг/м⁸ I о 4-бяс-( трих юрмета i )-бензо да.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25£.

Определению невают гадоид^одержащие органические реотворщ-

тви.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздуха 1,3-б10-(трнхдормвтид)-бвнзода - 2 мг/м⁹; предельно допустимая концентрация в воздухе 1₀4-бис-(тр|хдорметнд)-бенэои - 10 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материв дм

1,4-био-(трихлорметил)-бвнзод, МРТУ 6-08-6422-69.

I,3-био-(грихлорметид)-бензод.

н-Октрн, ИРТЗГ 6-09-4534-67, хч„ овежепврвгнашшй.

Основные стандартные растворы 1,3- и 1,4-био(трихдорме-тид)бенаода о концентрацией I мг/мл готовят путем раотворения навески 50 мг вещества в ы-октене в мерных колбах вмеотимоотью 50 мл.

Стандартные растворы 1,3- и 1,4-бю(трихдорметид)-бенао-да о концентрацией 0,0005; 0,001; 0,002; 0,008 и 0,01 мг/ма готовят ооответотвупцкм разбавлением н-октаном основных стандартных растворов. Срок хранения растворов в условиях, исклль