МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

217

yt 2-3 !** дяотяддарованной воды, перяодичеока пометавая. Про) вига а устойчив я течение года.

Ооновной стандартный раствор тяазона о концентрацией I мг/мд готовят растворением навесзя О_э1000 г тяазона в ацетоне в верной колбе вместимостью 100 мд.

В сдучае отсутствия зещеотва марка хч. стандартный раствор готовят *8 технического 85%-ного ореаарата о учетом содержания действующего начала.

Стандартные растворы трчзояа * 1-7 о концентрацией вещества 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,3; 0,5 л 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного отаядартного р атвора ацетономо Растворы устойчивы в течение 2 месяцев.

3. Приборы и посуда

\спирацюнное уотройотво.

Фильтродержатели•

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вмеотимоотью 0,1; 0,2 мл о оттянутыми концами.

Беня водяная.

Колбы мэрии* • ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мд.

Чаяки фарфоровые для выпаривания.

Камера хроматографичастая о притертой крынкой.

Цукьверизаторы стеклянные.

Ступка фарфоровая о пеотихои.

Сито металлическое о диаметром отверстий 0,05 »ei.

Эксикатор о пришлифованной крынкой, ГОСТ 5371-73.

Пластинки стеклянные для хроматография (90x120 мм).

218

4. Проведение язмеронал Условии отбора проб воздуха

Воэдух со окоростью 10 д/мин аспшрируют через беззольный фильтр *синяя ленто", помещенный в фияьтродврхатвжь.

Для опредвявная 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 i воздуха.

Пробы сохраняются в эксикаторе в течение I месяца.

Усювия анализа

"Тоцготовка стеклянных пластинок. Пластинки моют раствором ооды, хромовой смесью s дистиллированной водой. Высушенные алас-тннки протирают этиловым спиртом.

Подготовка силикагеля. Силикагель заливают соляной кислотой (1:1) ва 18-20 часов. Затем кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят о азотной кис лотой, роэбав ленной (1:1), в течение 2-3 часов, после чего силикагель промывают водопроводной водой, яатем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод и оуюат в супя льном шкафу при температуре 130 °С в течение 6 часов. Очищенный силикагель измельчают в ступке, отбирают фракцию, прошедшую через сито о диаметром отверстий 0,05 мм, и хранят в склянке о притертой пробкой.

Приготовление сорбционной масон. 10 г просеянного оиликаге-ля и 0,5 г гипса хорошо растирают в фарфоровой ступке. Полученную смесь пометают в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 10-15 минут до образования однородной массы и наносят ее тонким равномерным сдоем на 6 пластинок. Пластинки сушат при комнатной температуре в точение 24-х часов, а затем активируют в термостате при температуре 100 °С в течение 3-4 часов. Хранят в эксикаторе над хло

ристым кальцием

219

Фильтр о отобранной пробой помещают в химический стакан, омывают тиаэон ацетоном 5-6 раз порциями по 5 мл, перемешивая содержимое стакана в течение 10 минут* Фильтр отжимают, сливают ацетон в фарфоровую чашку и выпаривают раствор на войной бане о температуроГ 50 °С досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл ацетона.

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл раствора пробы, справа и слева от него - по 0,1 мл стандарт» них раотворов тиазоыя Л 1-7, что соответствует 10, 15, 20, 25,

30, 50 ■ 80 мхг препарата. Диаметр пятен не должен превышать I см.

Пластинку сушат при температуре 20 °С, затем помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворите ль ацетон-толу о л-эфир (1:1:1).

После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, су мат на воздухе до полного испарения растворителя, после чего помечают на 10-15 минут в эксикатор, в котором находится кристаллически! йод, увлажненный водой.

Тиазон проявляется в виде оранжевых пятен о величиной Ff

0.77*0,1. Окраска пятен уотойчнва д течение I часа.

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартного раствора ■ раствора пробы. Площадь пятен измеряют о помощью промасленной мнинметровой бумаги.

Кошевтрацяю тиаэона в воздухе (С) вычисляют по формуле:

S_np - площадь пятна пробы, мм*;

5_СТ - площадь пятна стандарта, мм*;

^2о - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

ТТВЕПЩ4Ю

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ио даштотвичэскоиу измерению концентраций

ТИАЭОНА Р ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ -ЗОНЫ

М.ы„ 162,28

Гаазон (дввонет), действугаее начало 3,5-ддм0матвтрвг*дро-1-т«о-3,5-дша8ин.вон-2, - храстаалячаскоа вещество, бесцветное iu окра венное в серий цвет, со олабым валахом, Т оя. 104 °С (о реаяожен|еи). Сааоо раствори в воде (0,12? ups 25 °С), втоноле, Оензоае, гексане. Хорошо раотвори в хлороформа ■ ацетоне. Препарат приетяетоя в заде суспеная* зла 0,1%-ного водного раотво-ра.

В воздуха заходятся в виде авроаохя.

I. Характеристика метода

Опрадвавняв основано на зроматогрвфврованвщ даэомети в тонком слов свяяяагвая о чос яедувднм обнаружением вон аокелява-цям препарата в парах Зода.

Отбор проб проводится с концентрированием ка бумажный фааьтр "синяя лонта".

216

Предо! изнэрендо - Ю нкг в анализируемой объеме раствора.

Прада* измерения в воздуха - 1,0 мг/м³ (при отборе 50 а воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздуха от 1,0 до 8,0 иг/м³.

Определенен не мешалн другие фунгициды, применяемые два тех se целей.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает х2Ь%,

Предельно допустимая концентрация тиазона в воздухе -2 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Тваэон (дааомет), хч, или 85£-ная суспензия.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч, перегнанный.

Тодуол, ГОСТ 5789-78, гч.

Этиловый спирт д*я хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.

Диетнловый эфир, ГОСТ 6265-52, медицинохий дхя наркоза.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-78, хч, разбавлен зя 1:1.

Си лиг яге ль КСК, ГОСТ 3956-76.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Кальций хлор: зтый безводный, ГОСТ 4460-77, хч.

Яод кристаллический, ГОСТ 4159-79.

Фильтры бумажные, беззольные, ’синяя лента*,

ГОСТ 6-09-1678-77.

Подвижная фаза: ацетон-толуол-дизтиловый эфир (1:1:1).

Проявляющий реактив: 100-150 г кристалдаческого йодо помещают в эксикатор (внутренний диаметр 25 см, высота 19 ом), так, чтобы :икнял часть эксикатора была заполн ла йодом. Яод зви> язя-