МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

203

Основной стандартный раствор d_tt -ТХБ. Во взвешенную ме*^-ную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 7-12мл ацетона, вносит 1-2 капли d_%t -ТХБ. Колбу повторно взвеоввают, доводят оодержммое ДО метка ацетоном и рассчитывают концентрацию воцеотва в мг/мл.

Основной стандартный раствор мезо-ТХБ о конг^нтраци'й I мг/ма готовят растворением 0,0500 г мезо-ТХБ в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартные растворы изомеров ТХБ о концентрацией от 600 до 6 мкг/мл готовят соответству оцим разбавлением основных стандартных растворов ацетоном. Рвотвор^ устойчивы в течение I месяца при хранении в условиях, исключающих испарение растворителя.

3. Приборы и посуда

Газовый хроматограф о пламенно-ионизационным детектором марк: *Цввт-100^м или аналогичный прибор.

Хроматографическая колонка, отельная, размером 2 м х 3 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-748, вместимостью 25 и 50 мл.

Концентрационная трубка, стеклянная прямолинейная, размером 8 см х 5 мм о суженкам выходным концом.

Аспирац юнное устройство.

Банн водяная.

Чаиаоа выпарительная, диаметром 62 ом, ГОСТ 9147-80.

Термостат воздушный.

Микроишриц Ш-10, ГОСТ 8043-74.

Стекловолокно высокочистов.

Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, вмеотимоотью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.

204

Набор оит "Фиэпрабор".

Стакан химический, ГОСТ 199-80, эместимостъю I я.

Линейка вамерительная мета алическая, ГОСТ 127-75.

Яупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

1. Проведение «мереная Уоаор1Д отбора проб воздуха

Вовдух оо скоростью 3 я/айн аспяряруют через отеклянную ^тРУСку, заводненную Х,б мл актввярованного угля с размером гра-'*<У« 0,315-0,5 мм.

Для определения 0,5 ЦДК изомеров ТХБ достаточно отобрать 24 а воздуха.

Пробы воздуха в закрытых ваг зуйкам* трубках сохраняются не боаее 24 часов.

Условия внаавза

Подготовка сорбента. Гранулированный активный уголь измельчают в ступке я отсеивают фракцию 0,315-0,5 мм. Частицы меньшего размера удаляют декантацией диот*алированной воды, которой завивают отсеянный уголь. Операцию прошвания и декантации повторяют не менее 20 рае до получения прозрачного слоя волы в отакаяе о углем. Затем уголь промывают 4-6 раз ацетоном и сушат в тер-моотате при температуре 100 °С в течение 6 часов.

1,6 мл гранулированного угля насыпают в предназначенную для отбора пробы воздуха отеклянную трубку с тампоном из стекловолокна. Использованный уголь регенерируют пооае элюирования ТХБ путем промывания ацетоном и высушивания.

Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу - ПФМС-2, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в днэтиловом эфире. В подученный раотвор вносят

iilAj

Для количественного определения используют метод абсолютней калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов ТХБ с концентрацией 6-600 мкг/мд. На основании полученных данных из 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания ТХБ в хроматографируемом объеме раствора.

Концентрацию изомеров тетрахдорбутана в воздухе (С) вычисляют до формуле:

С

мг/м3.

где а - количество ТХБ в ьнадизруемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

УХ - общий объем раствора пробы, мд (У^ - I мд);

У - объем пробы, введенный в хроматограф, мд;_#

У20 - объем воздуха, отобранный ддя анализа и приведенный к температуре 20 °С ■ давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

202

I. Характеристика метода

Определение ооноряно яя использовании герожидкост ой хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.

Предел измерения тетра :лорбутанов - 0,012 мкг в анализируемом объеме растворе.

Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м⁹ (при отборе 24 л воздуха).

Диапаеон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 25 мг/м⁸.

Определению не мешают ацетилен, моновннидацетилен, бутадиен, хлоропрен, дихдорбутекы.

Граница оуммарной погрешности измерения не превышает *102.

Предельно допустимая концентрация d₉t - ■ мезо-1,2,3,4,-тетрахлорбутяна в воздухе - 0,5 шг/м⁹.

2. Реактивы, раотворы ■ материалы

d₉t -1,2,3,4-твтрехлорбутан ■ мезо-1,2,3,4 - тетрахлорбу-тан (ТХБ).

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Диетилевый эфир, ГОСТ 6265-74 иди фармокопейыый.

ПФМС-4 (жидкость кремнийорганическая, фенил (502) метил-силиконовов масло), ГОСТ 15666-70.

Уголь древесный, активный, ГОСТ 7657-74.

Хроматоы Л-4SVf, фрехция 0,25-0,315 мм (производство ЧССР).

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11832-73, в баллонах с редукторами.