МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

170

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, з^еотямооты) 25 я 100 мд*

ПвиигАя, ГОСТ 20292-74, вместимоитьи I, 5 я 10 ля*

Биссы вмеотамоотью 10 чля 25 мд*

4* Проведенвэ намзрзпая Условия отбора проб воздуха

Воздух оо окороотью 20 л/мян аспвряруот через фяньтр АФА-ХА-20* Ддя определения 0,6 ПДК одедув? отобрать 100 я асэ-духв.

Отобранные пробы уотойчмви.

Условна а на газа

Фильтр перенооя? в Остео я за я я ва от 10 мд раотвора хлорной дяоаоты 1:1, яая ооаянов кислоты 1:1. Пробы пераодичеокя пврэые-яяввют до полного рвотворення фильтре₀ Фильтры мокло задавать а оставлять в закрытых биксах на ночь* Пробы уотойчввы а течение оуток.

Измеряют вкалятвчеокяй оягнав пробы аа атомно-абоорбцкоилом спектрофотометре оря анадктячеокой длине хгошы свинца 283 ей.

Пря наличия концентраций на уровне от 0,5 щ> б 1ЩС работают с

растроив ем нжалы.

Концентрацию овннца в рвотворе определяю? по градуировочно-■ду графику, ддя построения которого готовят жгалу стандартов оогдасно таблице 22*

Таблица 22 Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандартный раствор * 2, мл Стандартный раствор А I, мд Хлорная кио-пота, 1:1, ял Концентрация свинца» мкг/мл I 2 3 4 5_ I 10,0 0

I7I

Продолжение таблицы 22 I 2 1 з 4 5 2 0.2 9.5 0.2 3 0.5 - 9.5 0,5 4 1.0 - 9.0 -.0 5 5.0 - 5.0 5.0 6 ю»о - 0 10.0 7 - 2.0 5.0 20,0 В _ - 5.0 5,0 50,0

Намеряют абсорбцию раотворов юли стандартов анадопчно пробе в строит градувровоч.ш! график а&внонмоств величины абоор-Оцяи от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводит do средним значениям оотичеохов вюгнооти растворов оати акав стандартов.

Концентрацию свинца в воздухе (С) аычиоляют по формуде:

а • У_т С —-.....* — мг/м*.

^У20

где а - иопентрация свинца в анализируемом растворе пробц, наеденная оо графику» мкг/мд;

- общи! объем раствора пробы» мд;

*20 “ объем воздуха, отобранные для анализа ■ приведенные к температуре 20 °С ■ давлению 760 ш рт.от. по формуле (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

'» - 1983~г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ (ЛШСТРОФОТОМЕТРИИ

П    М.м.    207,21

Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см³. Т пл. 327,4 °С. Т кип. 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 967° составляет I мм рт.от. Растворим в минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца реэонаноного излучения о длиной волны 283 нм. Атомизацвя осуществляется в пламени.

Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр.

Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.

Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 400 « воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздух, от 0,005 до 1,25 .г/м³.

169

Определению не мешают другие металлы в вдоаоты, юподьэуз-мые для растворения фильтре.

Граница суммарно# погрешности измерения не превышает *15^.

Предельно допустимая концентрация овинца в воздухе -0,01 мг/м³.

2. Реактивы, растворы я материалы

Кислота хлорная, 17 6-09-287S-73, хч идя чдв, разбавленная водой л соотнояении 1:1.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, раздавленная 1:1.

Свинец авотнокислыГ, ГОСТ 4236-77, хч.

Ацетилен, ГОСТ 6457-75, а баллоне о редуктором.

Пропан-Сутан, ГОСТ 5542-76. в баллоне о редуктором.

Основное стандартны# раствор овинца о концентрацией I мг/мд готовит растворением в воде 0,1599 г азотнокислого овинца я мер* ной колбе вместимостью 100 мя. Раотяор устойчив я течение 3 месяцев.

Стандартные растворы И I ■ И 2 о содержанием овинца 100 я 10 мхг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствор раствором хлорной идя о о ян но Я кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.

Фильтры АФ4-ХД-20.

2. Лреборы ■ посуда

Атомсю-абсорбционн^Я спектрофотометр о атома вещей я п Йемена.

Хеш рессор для получения погожа воздуха.

Аспирационное устройство

♦шльтро держателя.