МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

141

Стандартны* рествор о концентрацией 60 мкг/мя п-нитробензойной хиоюты готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом* Стандартные растворы устойчивы в течение 2 суток.

Фильтры АФА-Ш-20.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне о редактором.

3. Посуда и приборы

Подярограф "Орион" КТ-7-77/7 или другого типа о ртутным ;:апаюл*чм электродом с записью сопрограмм а клаооическом режиме.

Насыщенный каломельный электрод.

Аспирационное устройство.

Фи льтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вмеотнмоотью 25 и 100 мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимоотью I, 5 и 10 мд.

рВ-метр.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 д/мин аопирируют через фильтр АФА-Ш-20, помещенный в фидьтродержатель. Для определения 0,5 ПДК п-НВК достаточно отобрать 25 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр о отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывает в два приема 15 мл этилового спирта при интенсивном перемешивании в течение 15 минут. Фильтр отжимают и раотвор переносят а мерную колбу вмеотямостью 25 мл, добавляют 5 мд ацетатного буферного раствора, дородят до метки этанолом а пере-

мешгвают. Раствор перенооят в электролизер, удаляют из наго кио-дород продувков азота в течение 10 минут и полярографируют*

Режим подярогрвфировация: начальное поляризующее напрвкение - 0.26f период капания 2 о, окорооть подачи напряжения на елек-трод 0,2 д/мин, окорооть движения диаграммное ленты 20 мм/мин. Концентрацию п-нитробензовноЯ кислота в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого а мерныж колбах вмеотимоотью 25 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.

Шкала стандартов

Таблица 17

Номер стандарта Стандартные раствор о концентрацией п-НБК 50 мкг/мл, мл Концентрация п-НБК в объеме 25 мл, мкг/мл I - 0 2 0,5 1.0 3 1.0 2,0 4 2,0 4.0 5 3,0 6,0 6 4.0 e,0 7 8.0 16,0

Растворы шкалы обрабатывают и п о дяро градиру ют аналогично □робе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям выооты пика п-НЕК при измерении раотворов пяти акал отандартов.

Концентрацию n-нитробензоиноЯ кислота в воздухе (С) вычисляют по формуле:

143

С - ■■&■* 25..    *г/м⁸,

^у20

гае а - концентрация п-нитробензойноЯ киолоты в растворе пробы, найденная по графику, mkt/mkj 25 - общий объем растворе пробы, ма; ^у20 - ^o6ie,‘ воздуха, отобранный для анализа я приведенный я температуре 20 °С ■ дал лен ею 760 мм рт.от. по формуле

(приложение I), а.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРДИЛ)

вамеотитеаь Главного

'а.и.заичшсо

■ ,4 •    хэв^г.

щ JOfS -гг

мвтсщичвскив указания

ПО ПОДЯРОГРАФИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ИАРА-НИТРОБЕНЭОИНОЙ КИСЛЭТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

О    ll.li.    169

Пара-нитробенвовная кв о юта ( п -НЕК) - мелкокриоталлячео-жаД порошок же «того цвета, Т на. 240 °С. Хорошо реотворяетоя в воде, оаартах, ефнре, ухоуоной каоаоте, бензоле, хлороформе.

В воадухе находвтоя а веде аерозоля.

X. Характеристика метода

Определнее ооаовано на вооотановаенаа п-натробензойноД касаоты на ртутно-капавшем ааехтроде на фоне ацетатного буферного раотвора о рВ 4,1 а омеон о етаноаом. Потевдааа восстановления п-ННК Вц ■ -0,23 В относительно наоное иного каломельного еаехтрода.

Отбор проб проаоднтоа о концентрированием на фильтр.

Предан намерения а раотворе - I мкг/ма.

Предел намерения в воадухе - I мг/м^а (при отборе 25 а воздуха).

140

Диапазон измеряемых концентраций и воздухе от 1₀0 до 16,0 мг/м^э.

Определению не мевает и-ннтротодуол.

Граница оуммарной погрешности измерения не превышает *155С,

Предельно допустимая концентрация п-нитробензойнои кислоты в воздухе - 2 мг/м^э.

2. Реактивы, раотворы и материалы

Пара-нитробенэойная кислота, ТУ 6-09-1935-77, ч, перекрзс-тадлизованная из этанола.

Условия перекристаллизации. П-нвтробензойную кислоту нагре веют о этиловым опертом в колбе, онабхенной обратным холодильником, на водяной бане. Этанола берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного раотворения кислоты. Раствор нагревают до кипения поолэ чего через обратный холодильник осторожно добавляют этанол до полного раотворения п-НБК. Полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и помешют в морозильное отделение холодильного шкафа. Выпавшие криоталш отфильтровывают и сушат в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием.

Спирт этиловый технический, ректификат, ГОСТ 18314-77.

Натрий уксуонокиояый, ГОСТ 199-78, чда, I М раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, I U раствор.

Ацетатный буферный раствор о pH » 4,1 готовят смешиванием 90 мд I М раствора уксусной киоюты о 10 мл I М раотвора уксуснокислого натрия. Проверка величины pH на рЯ-метре обазатэльна.

Основной стандартный раотвор п-нитробензойной кислоты о концентрацией 500 мкг/мд готовят растворением 0,0500 г кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.