МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

106

3. Приборы ■ посуда

Спектрофотометр я дм фотоэлектрокодориметр.

Аспирационное устройство.

Фидьтроцержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместямоотъю 26, 50, 10С мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 ■ 10 мд.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, в.чеотимостью 50 мд.

Часовые отекаа.

Электроплитка, ГОСТ 306-76.

Индикаторная бумага "РИФЛИ", pH 0,3-1,2, ТУ 6-0^-3410-73.

pH-метр, типа ДО-340, рй-121.

4. Проведение нам ереимя Уодояия отбора проб воздуха

Воздух оо окоростью 10 д/мнн протягивают черев фильтр, помещенный в фидьтродерхатедь. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 д воздуха.

Уо ловка анализа

Фидьтр переносят в химичеокай стакан а обрабатывают 7 мд 2 У раотвора ооханой киоаоты, отакая накрывают часовым отекдом и к ■ пятят 1-2 минуты. Фидьтр отжимают стеклянной па дочкой, жидкость отфильтровывают в мерную кодбу вместимостью 50 мд. В отекая наливают 6-7 мл 0,1 У рьстворе соляной кислоты, вновь кипя-еят под часовым отекюм 1-2 минуты. Обработку фильтре повторяют дважды о кипячением и два-три раза Оеэ нагревания. Вое промывные хддкооти присоединяют к фильтрату и доводят раствор в колбе до метки водой.

В отакан вместимостью 50 мл помещают 1-5 мд растворенной

106

п робы* прибавляют 0,5 mi растворе три лона Б, устава* ива ют о попреть* 2 М пяптрппя яммяякл рЯ ряотяора 1.4-Т.7 (по гнмкаторной бумаге "РИФАН"), кипятят 5 мин, охлаждают, прибавляют 3 мд ре отборе ярсенаэо Ш и с помощью 2 2 раотворе соляной киоюты уотаняа-яивают pH 1,1-1,2 (по рН-метру).

Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем 0,1 М раствором соляной кио-лоты до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 65Я нм в кювете о толщиной о доя 3 ом по сравнению о контролем, который готовят одновременно я аналогично пробе*

Содержание окиси иттрия в анализируемом объеме раотвора определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 mi готовят шкаду стандартов согласно таблице 10*

Таблица 10

Шкала стандартов

Номер    Стандартный раотвор, оодер- Содержание окиои ит-

отандарта    кадий окиси иттрия    трия в 25 мл раот-

10 МКГ/М1, mi    вора, мкг _

I	0,0	0,0
2	0,1	1.0
3	0.3	3,0
4	0.6	5,0
5	1.0	10,0
6	1.5	15,0
7	2.0	20,0

107

Растворы пкады стандартов обрабатывают ■ фотометрируют аналогично проба. Градуировочный график зависимости оптической пютностя от концентрация люминофора отроят по средним значениям результатов измерения пятя икал стандартов.

Концентрацию люминофоре Кг-77 в воздуха (С) вычисляю? по формула:

С

мг/м8.

где а - количество люминофора К-77 (окиси иттрия), найденное л анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

7j - общий объем раствора пробы, мкг;

У -    объем    пробы,    взятый    для    анализа,    мл;

?20 * ^0<5ъвм воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С ■ давлению 760 мм рт.от, по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕРЖДАЮ

«    узе    С    _Гв

* ЗЭМ-Я4Г

ИКТОДИЧВСКИК /КАЛЕНИЯ ПО ФОТОМКТРИЧВСЖОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЯМИНОФОРА К-77 В ВОЭДУХВ РАБОЧРЯ ЗОНЫ

М.м. 225,8

Люминофор К-77 предотадляет собой окись иттрия, активирован--кую европием о содержанием последнего около It, Порошок роэорого цвета, растворимый в минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика летода

Определение основано не реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, о арсеназо Ш при pH 1,1-1,2.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения суммы редкоземельных металлов (в пересчете на иттрий) - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м⁹ (при отборе 50 д воз-

духа).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 20 мг/м³.

104

Определению не мешают железо ■ медь при 1000-кратном избытке, ванадиИ при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк ори 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты ори 4000-кратном избытке, оксалаты ори 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.

Предельно допустимая концентрация люминофора К-77 в воздухе - 2 мг/м³.

2. Реактивы, раотворы и матернаш

Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °С в течение 2-х часов.

Лроенаао Ш, ТУ 6-09-4I5I-75, чда, 0,2%-ный водный раотвор.

Аммиак водный, ТУ 6-09-3282-77, осч, 2 М раотвор.

Кислота соляная, ГОСТ 142-61-77, осч, 2 М, 0,1 М раотворы и разбавленная водой в соотношении 1:1*

Эталендиамин - У, У , У', У' - тетрауксусной кислоты дяыа-триевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 U раотвор.

Фильтры АФА-ХП-20.

Основной стандартный раотвор окиси иттрия о концентрацией I мг/мл готовят растворением 0,1000 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80-100 °С). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят водой до метки.

Стандартные растворы i I и Й 2 с содержанием окиси иттрия 100 мкг/мд и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с прибавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раотвора.