Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

Купить МУ 3892-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика фунгицида

2. Методика определения байлетона в воде методом тонкослойной хроматографии

     2.1. Принцип метода

     2.2. Метрологическая характеристика метода

     2.3. Реактивы и растворы

     2.4. Получение химически чистого байлетона

     2.5. Приборы и посуда

     2.6. Отбор, хранение и доставка проб

     2.7. Проведение определения

     2.8. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

Литература

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

1988

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

68

93

99

ИЗ

воде

123

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

127

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

364

отр.

136

142

148

156

162

167

171

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

wW


ной хроматографии

стр.

1^9

1Я4

189

196

204

2X1

217

225

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября IQdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

260

21 ноября 1885 Го £4021-85

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

367.

стро


42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

266

275

279

284

288

298

21 ноября 1965 г. £4017-65

рабочей зоны

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

307

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны 1 ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- 1^»


"УТВЕРКДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

"22"мая 1985 г. *3892-85

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 7РИАДИМВЮНА (БАЙЛЕТОНА) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФА

Структурная формула

I, Краткая характеристика Фунгицида 1-(4 хлор-фснокси),3,3 диметил-1(1н-1,2,4-триаэолил-1)-2 Оутанон


Эмпирическая формула

Байлетон - бесцветный порошок, не имеющий запаха. Общепринятое название - триадимефон

Молекулярная масса-293,7. Температура плаалекия-82,3°С, растворим в воде (0,026 г действующего вещества на 100 г при 20°С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. При нормальных условиях стабилен: в 0,1 н растворах серной кислоты и шелочя не разлагается в течение 24 часов при 20°С. Байлетон выпускается в форме 5 и 2Ь% смачивающегося порошка. Токсичность: ЛД^ для крыс 572 мг/кг. Препарат предназначен для борьбы с мучнисаой росой и ржавчиной грибов, кроме того: эффективен против других возбудителей болезней, как, например, Rkvj/лоcko$

Методика определения байлетона d воде методом тонкослойной хроматографии

2.1.    Принцип метода

Метод основан на экстракции фунгицида из анализируемой пробы органическим растворителем и хроматографии на пластинке "Силуфол".

2.2.    Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций - 0,05-20 кг/л.

Аналиэи

руемый

объект

Предел обнаружения на хроматографии - I мкг, предел обнаружения в воде - 0,01 мг/л.

Экстра

гент

.Число .Обнару-.Среднее .Относит..Доверит.интервал •повтор.*жено в ’значение •стандар.’среднего % при :    :    %to    :опр.    в    %    :отклон.%: /о»0,95г£ it«о*

94

64

Зода Н-гексан 5    100    94,4-12,45    24,89    24,4

92

122

2.3. Реактивы и растворы

Ацетон,хч,ГОСТ 2603-79

Бензол,хч,ГОСТ 5955-75

Н-гексан, хч, ТУ-о-09-3375-78

Спирт этиловый,ТУ 6-09-I7I0-77

Натрий сернокислый безводный,ч;ГОСТ 4166-81

Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием

200 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев при хранении на

холоде.

Проявляющие реактивы

I. О,45о ацетоновый раствор бромфенолоаого синего с 2% раствором азотнокислого серебра в равных объемах. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем I готовят осветляющий раствор 2.

- 1%

2. 2/6 водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).

Лимонная кислота,чда, ГОСТ 3652-?/**.

Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан: ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).

2.4 Получение химически чистого байлетона. Стандартный раствор содержит 200 мкг/мл.

Из торговой фирмы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35-40°С и оставляют до полного растворения препарата, затем раствор отфильтровывают и выпаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике до кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем растворяют в мерной колбе с притергой пробкой в ТОО ил этилового спирта.

Дополнительным критерием степени чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5-10 мкг, не создают посторонних проявлений после хроматографирования.

2.5. Приборы и посуда

Делительные воронки на 300 мл ГОСТ 8613-75, мерные колбы на 100 мл ГОСТ 22524-77, микропипетки ГОСТ 20292-74, колбы грушевидные на 25 мл ГОСТ 10394-72, цилиндры мерные на 5,10,100 мл. Камера для хроматограроаания ГОСТ 10565-75    .    Хроматографические пластинки

"Силуфол" производство ЧССР. Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок ГОСТ I039I-74, водяная баня ТУ 64-1-2850-76, электроплитка, аппарат для встряхивания ТУ 64-1-2451-78, колбы конические на 250 мл о притертыми лробклми, сушильный шкаф ТУ 6^-1-Т*П-76.

- I'-

2.6.    Отбор, хранение и доставка проб

Отбор проб воды проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СХР 21.00.79 г за J? 20Ы-79г. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте не более 2-х суток.

2.7.    Проведение определения

Пробу воды (100-200 мл) помещают з колбу с притертой пробкой, добавляют Н-гексан (10-20 мл) и оставляют на ночь или экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 2-х часов. Затем пробу переносят в делительную воронку, добавляют еще 10-20 мл гексана, энергично встряхивают, дают отстояться и отделяют гексан от воды.Объединенный экстракт сушат сульфатом натрия (5-10 г) и упаривают на водяной бане при температуре 35-40°С. Выпаренный осадок растворяют в гексане и проводят хроматографирование. На пластинку наносят 0,1 мл растворителя так, чтобы размеры пятен не превыиали 5-6 мм. Слева и справа от пробы наносят 3-5 мкг стандартного раствора. Пластинку высушивают и опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют одну из подвижных фаз за 30-40 мин. наливают на дно камеры и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на воздухе для просушки, опрыскивают проявляющим реактивом. Байлетон проявляется, как правило, в виде двух синих пятен на желтом фоне о /у* j-0,22 и и/£-0,56 на пластинке "Силуфол".

2.8.    Обработка результатов анализа

Полуколичественное определение проводится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандарт-

- гее -

мых растворов,

Для определения количественного содержания байлетона в воде используют следующую формулу:

X

, где

Л * о2

р • .Sj

X - содержание байлетона в мг/л А - количество стандартного раствора С в мкг)

- площадь пятна стандартного раствора (в мкг)

32- площадь пятна пробы (в мкг)

?- количество пробы, взятой для анализа (в мл и г).

Л Требования безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

Литература

Бажанова Н.В., Аветисян К.В., П&поян &.А.

Методические указания по определению фунгицида байлетона методом 7ХС в почве, корнях, зеленых листьях, плодах томатов и огурцов. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1981,с. 159-165.

Настоящие методические указания разработаны и апробированы У.Н, Булычевой при изучении влияния байлетона на санитарный режим водоема и при выполнении исследовательских работ по обоснованию ПДК байлетона в воде водоемов на кафедре общей гигиены, Рязанский медицинский институт.

ОГШЛЕШЕ


отр.


ФосФопооганические пестишиш

1.    ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии

22 мая 1985 г. £3888-85

2.    Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)

21    ноября 1965 г. JW038-65

3.    Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)

22    мая 1985 г. £3866-65

4.    Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии

21 ноября 1965 Г. £4028-85

5.    Методические указания по определению оульфидофоса

в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3    I965    г>    *3136-65

6.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)


и

3


II


19


24


33


22.05.85 г. £3895-85


39


Хлорорганнческие пестициды

362.

стр.

43

51

57

60

64

73

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

81

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85