ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Чаотъ 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками
Москва -
14. Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии
22 мая 1965 г. £3675-85
15. ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ
21 ноября 1985 г. £4031-65
16. Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)
в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86
Азотсодержащие пестициды
17. Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ
21 ноября 1985 г. £4029-85
18. Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии
21 ноября 1985 г. £4033-85
19. Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии
31 июля 1984 г. £3072-84
20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ
364
отр.
136
142
148
156
162
167
171
12.04.85 г. №3253-85
21. Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85
22. Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85
23. Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)
21 ноября 1985 Г. №4034-85
24. Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами
3 января 1985 г. №3200-85
25. Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса
и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85
26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке
12 апреля 1985 Г. №3252-85
27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-
ной хроматографии
стр.
1^9
1Я4
189
196
204
2X1
217
225
3 января 1985 г, $ 3190-86
28. Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде
22 мая 1986 г. *• 3692-85
29. Методические указания по определению фонмедл»{Улмп| и
десмедифама в воде природных водоемов ТСХ
21 ноября IQdt> г. > 4036-83
Прочие пестициды
30. бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией
21 ноября 196эг. '* 4037-85
31. Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом
12 апреля I9j5r. $3251-35
32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе
28 мая 1986 г. $ 4119-86
33. Временные методические указания по определению
остаточных количеств препарата 320-К в зерне и
воде тонкослойной хроматографией
22 мая 1985 г. $ 3390-85
34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85
ш.
СТ£о
Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны
21 ноября 1885 г» JM027-85 230
36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4025-85 235
37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4024-85 239
38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Го JS4026-85 243
39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн
I июля 1986 Го £4122-86 247
40о Временные иетодичеокие указания по определению
лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом 22 мая 1985 Го Ш882-85 254
21 ноября 1885 Го £4021-85
41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны
42. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1965 г. £4017-65
43. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе
X июля 1986 Г. )М127-86
44. Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей
зокы I июля 1986 г. £4125-86
45. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей
зоны 21 ноября 1985 г. £4020-85
46. Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 г. M0I6-85
47. Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. £4022-85
48. Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны
22 мая 1985 Г» Й3881-85
368.
стр.
49. Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
22 мая 1965 г. >3887-65 315
50. Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны
21 ноября IS65 г. *4041-65 322
51. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны
I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66 327
52. Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. >4018-85 331
53. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны
22 шш 1965 г. >3693-85 335
54. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны 1 ишя 1966 г# М124-Ь6 340
55. Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны
21 ноября 1985 Г. >4019-65 345
Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР
Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.
"УТВЕРКДАЮ"
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО
"22"мая 1985 г. *3892-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 7РИАДИМВЮНА (БАЙЛЕТОНА) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФА
I, Краткая характеристика Фунгицида 1-(4 хлор-фснокси),3,3 диметил-1(1н-1,2,4-триаэолил-1)-2 Оутанон
Эмпирическая формула
Байлетон - бесцветный порошок, не имеющий запаха. Общепринятое название - триадимефон
Молекулярная масса-293,7. Температура плаалекия-82,3°С, растворим в воде (0,026 г действующего вещества на 100 г при 20°С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. При нормальных условиях стабилен: в 0,1 н растворах серной кислоты и шелочя не разлагается в течение 24 часов при 20°С. Байлетон выпускается в форме 5 и 2Ь% смачивающегося порошка. Токсичность: ЛД^ для крыс 572 мг/кг. Препарат предназначен для борьбы с мучнисаой росой и ржавчиной грибов, кроме того: эффективен против других возбудителей болезней, как, например, Rkvj/лоcko$
Методика определения байлетона d воде методом тонкослойной хроматографии
2.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции фунгицида из анализируемой пробы органическим растворителем и хроматографии на пластинке "Силуфол".
2.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций - 0,05-20 кг/л.
Предел обнаружения на хроматографии - I мкг, предел обнаружения в воде - 0,01 мг/л.
.Число .Обнару-.Среднее .Относит..Доверит.интервал •повтор.*жено в ’значение •стандар.’среднего % при : : %to :опр. в % :отклон.%: /о»0,95г£ it«о*
94
64
Зода Н-гексан 5 100 94,4-12,45 24,89 24,4
92
122
2.3. Реактивы и растворы
Ацетон,хч,ГОСТ 2603-79
Бензол,хч,ГОСТ 5955-75
Н-гексан, хч, ТУ-о-09-3375-78
Спирт этиловый,ТУ 6-09-I7I0-77
Натрий сернокислый безводный,ч;ГОСТ 4166-81
Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием
200 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев при хранении на
холоде.
Проявляющие реактивы
I. О,45о ацетоновый раствор бромфенолоаого синего с 2% раствором азотнокислого серебра в равных объемах. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем I готовят осветляющий раствор 2.
- 1%
2. 2/6 водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).
Лимонная кислота,чда, ГОСТ 3652-?/**.
Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан: ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).
2.4 Получение химически чистого байлетона. Стандартный раствор содержит 200 мкг/мл.
Из торговой фирмы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35-40°С и оставляют до полного растворения препарата, затем раствор отфильтровывают и выпаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике до кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем растворяют в мерной колбе с притергой пробкой в ТОО ил этилового спирта.
Дополнительным критерием степени чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5-10 мкг, не создают посторонних проявлений после хроматографирования.
2.5. Приборы и посуда
Делительные воронки на 300 мл ГОСТ 8613-75, мерные колбы на 100 мл ГОСТ 22524-77, микропипетки ГОСТ 20292-74, колбы грушевидные на 25 мл ГОСТ 10394-72, цилиндры мерные на 5,10,100 мл. Камера для хроматограроаания ГОСТ 10565-75 . Хроматографические пластинки
"Силуфол" производство ЧССР. Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок ГОСТ I039I-74, водяная баня ТУ 64-1-2850-76, электроплитка, аппарат для встряхивания ТУ 64-1-2451-78, колбы конические на 250 мл о притертыми лробклми, сушильный шкаф ТУ 6^-1-Т*П-76.
- I'-
2.6. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор проб воды проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СХР 21.00.79 г за J? 20Ы-79г. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте не более 2-х суток.
2.7. Проведение определения
Пробу воды (100-200 мл) помещают з колбу с притертой пробкой, добавляют Н-гексан (10-20 мл) и оставляют на ночь или экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 2-х часов. Затем пробу переносят в делительную воронку, добавляют еще 10-20 мл гексана, энергично встряхивают, дают отстояться и отделяют гексан от воды.Объединенный экстракт сушат сульфатом натрия (5-10 г) и упаривают на водяной бане при температуре 35-40°С. Выпаренный осадок растворяют в гексане и проводят хроматографирование. На пластинку наносят 0,1 мл растворителя так, чтобы размеры пятен не превыиали 5-6 мм. Слева и справа от пробы наносят 3-5 мкг стандартного раствора. Пластинку высушивают и опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют одну из подвижных фаз за 30-40 мин. наливают на дно камеры и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на воздухе для просушки, опрыскивают проявляющим реактивом. Байлетон проявляется, как правило, в виде двух синих пятен на желтом фоне о /у* j-0,22 и и/£-0,56 на пластинке "Силуфол".
2.8. Обработка результатов анализа
Полуколичественное определение проводится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандарт-
- гее -
мых растворов,
Для определения количественного содержания байлетона в воде используют следующую формулу:
Л * о2
р • .Sj
X - содержание байлетона в мг/л А - количество стандартного раствора С в мкг)
- площадь пятна стандартного раствора (в мкг)
32- площадь пятна пробы (в мкг)
?- количество пробы, взятой для анализа (в мл и г).
Л Требования безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Литература
Бажанова Н.В., Аветисян К.В., П&поян &.А.
Методические указания по определению фунгицида байлетона методом 7ХС в почве, корнях, зеленых листьях, плодах томатов и огурцов. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1981,с. 159-165.
Настоящие методические указания разработаны и апробированы У.Н, Булычевой при изучении влияния байлетона на санитарный режим водоема и при выполнении исследовательских работ по обоснованию ПДК байлетона в воде водоемов на кафедре общей гигиены, Рязанский медицинский институт.
отр.
ФосФопооганические пестишиш
1. ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии
22 мая 1985 г. £3888-85
2. Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)
21 ноября 1965 г. JW038-65
3. Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)
22 мая 1985 г. £3866-65
4. Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии
21 ноября 1965 Г. £4028-85
5. Методические указания по определению оульфидофоса
в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3 I965 г> *3136-65
6. Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)
Хлорорганнческие пестициды
362.
стр.
43
51
57
60
64
73
7. Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое
27 ноября 1984 Г* №3156-84
8. Временные методические указания по определению
дилора в меде методом тонкослойной хроматографа 22 мая 1985 г. №3884-85
9. Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде
22 мая 1985 г. №3876-85
10. Временные методические указания по определению
модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией 21 ноября 1985 Г. №4030-85
11. Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85
12. Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы
21 ноября 1985 г. №4032-85
13. Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях
12 апреля 1985 г. №3254-85