ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

■*г. М' ₍ p.Jt

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисси болезнями растений и сорняками

Москва — 1987 г.

498.

П%° = 1,4880,    c£f°    = 1,161.

Препаративная форма препарата - 40? к.»., в которой 15? тжол ж 25% - тион-язомера. При хранении отмечане^г ио 8 -тмо л ьна я и 8 ом ери за шкя

При применении препарат может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля*

I. Характеристика метода

1,    Определение диклофоса основано на хроматографировании анализируемого соединения на неподвижной фазе £Е-30 о использованием термоионного детектора (ТЦЦ).

2.    Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая крошка, ацетон).

3. Предел измерения в анализируемом объеме «гробы - тион-изомер-0,1 мкг, тиол-жзшер - 0,2 мкг.

4.    Предел измерения в воздухе 0,2 нг/ыР (при отборе I л воздуха)

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 2 мг/м^

6.    Изомеры цяклофоса определяются раздельно. Определению не штй~ ют другие наполнители технического препарата.

7.    Граница суммарной погрешности измерения: ~ 18Д (тиоя-язомера) -16,2 (тиол-изшера).

8.    ОБУЗ циклофоса в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м^

П. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, ч.,ЮСТ 2603-79 Сульфат натрия безводный,ч. ,ГСЮТ 4166-76 Фильтры бумажные беззольные "синяя лента",ТУ 6-0&-I678-77 Пенополиуретан (нарезанный ножницами до размера 0,5-1 ом), отмытый ацетоном в течение 12 часов в аппарате Сокслета

Стандартная фаза УК-30 Ъ% на хроттоне Ы~А W -ЩДД (0,16-0,20 m)_t Хешпол,Ч0СР

Азот особой чистоты (содержания 0g не более 0*00^),ГОСТ 3293-74, в баллонах с редуктором

Водород из баллона или подучаемый ив генератора водорода Воздух из баллона шш нагнетаемы! компрессором Основные стандартные растворы тион- и тиод - изомеров цжкдофосв в ацетоне 100 мкг/ши Хранят в холодильнике в течение В-х наседав* Рабочие стандартные растворы изомеров цшшзфоса в ацетоне 0,1—0,5 мкг/мд готовят из основных стандартных растворов разведена

ш ь ацетоне. Хранят ^{в х}°Аодтлкнжке. белее 10 дней,

499.

При приготовлении стандартного раствора (100 мкг/мл) смеси изомеров циклофоса из 40? к.э. следует взять навеску 25 мг и растворить в мерной кблбе в 100 мл ацетона. При этом содержание тион-изоме-ра циклофооа будет 62 мкг/мл, а тиол-изомера 38 мкг/мл.

Ш. Приборы и посуда Хроматограф с термоионным детектором

Хроматографическая колонка, стеклянная,длиной I м, диаметром 3,5 мм Мякрошприц на 10 мкл, МП-10, ТУ 5Е-2.833.024 Злектроаспяратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77 Филь троде ржа теля

Аллонжи плотно заполненные пенополиуретановой крошкой Склянка для промывания н очистки газов (склянка Дрекселя),

ТУ 25-II-I062-75

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, тип ИР-Ш; ТУ 25-II-9I7-74

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72

Колбы мерные, емкостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Стаканы химические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72 Колбы конические емкостью 100 мл,ГОСТ 10394-72 Колбы грушевидные,емкостью 50 мл,0КШ 50/14/23 ТС,ГОСТ 10394-72 Пипетки на I, 5, 10 ил , ГОСТ 1770-74

ГУ. Условен отбора проб воздуха

Воздух со окороотью 0,5 л/шш аспирируют через фильтр "синяя лента" в фидьтродержателе и последовательно соединенную с ним для поглощения паров склянку Дрекселя, содержащую 50 мл ацетона. Вместо склянки Дрекселя последовательно к фильтру может быть присоединен аллонж, заполненный пенополиуретановой крошкой, подготовленной как описано выше. При использовании пенополиуретановой крошки скорость отбора может быть увеличена до 2 л/мин при температуре отбора не выше 25°С я до 5я/мяк при температуре отбора ниже 25°С. Для определения 1/2 ПДК следует отбирать не более I л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике не более 3-х даей.

У- Условия анализа

ЩшхтШ фильтр, содержащий аэрозоль, из фнльтрсдержателя пометя в коническую колбу & заливают 25 мл ацетона, закрывают колбу I встряхивают ее на аппарате для встряхивания в течение 3-х минут.

5C10*

Сливают растворитель. Экотракцию повторяют, Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (6-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей.

Ацетон из поглотителя перенооят в коническую колбу, ополаскивают поглотитель дважды 5-7 т ацетона и объединяют смывы о ооновкым раствором, Сушат раствор безводным оульфатом натрия (6-7 г), объединяют с экотрактом, полученным ив фильтров, сливая в колбу для отгонки растворителей.

При использовании для отбора проб из паровой фазы те сто поглотителя с ацетоном пенополиуретановой крошки аллонж промывают ацетоном, Для этого конец аллонжа, который был присоединен со стороны фш.ъ т роде ржа теля, опускают в колбу для отгонки растворителей, а к противоположному концу присоединяют на стык воронку ж промывают сорбент 40-50 ш ацетона, собирая экстракт в колбу ж объединяя его с экстрактом, полученным при температуре баня не более 40°0 ^<0,5 m Растворитель упаривают досуха на воздухе. Остаток в колб^ растворяют з I мл н-гексана шш ацетона и хроьштографируют.Оар^дследке методом газожидкостной хроматография.

Детектор - термоиошшй (ТИД)

Ввод проб в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану Шкала электрометра 2 Л0~^а

Условия анализа

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Жидкая фаза Температура колонки Температура испарителя Температура rasa-носителя азота -Скорость водорода Скорость воздуха    -

Объем вводимой пробы Время удерживания ткогг* изомера цдкяофоса Время удерживания тнол-

аэсшр цькдофоса

501*

Относительное время удерживания к t уд метафооа для тион-изомера - 0,19, тжод ~ изомера - 0,33.

Количественное определение проводят методом раочета по соотношениям $ высота пика - концентрация. Для этого до и пооле анализа вводят в хроматограф по 3-5 мкл стандартнаго раствора, измеряют высоту пиков ш вычисляют среднее арифметическое из б определений. Болл при введения в хроматограф аликвотной части (3~б мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы экстракта пробы.

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/м^ вычисляют по

О . Hg . У₂

I * —,-- •^гдв

Н| .    . У₂о

С - коддчертво препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мг;

Hj- высота пика отандартного раствора препарата, введенного и хроматограф, Ш;

Й^™ высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф; мм;

Yj~ объем раствора пробы, введенной в хроматограф; ишж; общий обьш экстракта, мкд;

объем пробы воздуха (м^) , приведенные к стандартным уолсшяа по формуле;    I    „    293    .    Р

t ) # 101 • 3

¥ ~ объем отобранного воздуха при t °С в маете отбора пробы, Р - температура воздуха в месте отбора проб, °С*

П* Техника безопасности

Необходимо о обладать общепринятые правила техники безопасности при работе о органическим* растворителями и токоичеекдащ веществами.

Ж Ввиработчжки

Письменная U.B., Шшюадш МЛ., ШИЩККШИС_? г* ton