МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха, °С			Атмосферное давление,			кПа
	97,5 )	98,0	98,5	99,0	99,5	100,0	100,5	Ш.О	101,5	102,0	102,5
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	П	12
-30	1,1602	1,1662	1,1721	1,1781	1,1840	1,1900	1,1959	1,2019	1,2078	1,2138	1,2197
-28	1,1508	1,1567	1,1626	1,1685	1,1744	1,1803	1,1862	1,1921	1,1980	1,2039	1,2098
-26	1,1414	1,1473	1,1532	1,1590	1,1649	1,1707	1,1766	1,1824	1,1883	1,1941	1,2000
-24	1,1323	1,1381	1,1439	1,1497	1,1555	1,1613	1,1671	1,1729	1,1787	1,1845	1,1903
-22	1,1233	1,1290	1,1348	1,1405	1,1463	1,1521	1,1578	1,1636	1,1693	1,1751	1,1809
-20	1,1144	1,1201	1,1258	1,1315	1,1372	1,1429	1,1487	1,1544	1,1601	1,1658	1,1715
-18	1,1056	1,1113	1,1170	1,1226	1,1283	1,1340	1,1397	1,1453	1,1510	1,1567	1,1623
-16	1,0970	1,1027	1,1063	1,1139	1,1195	1,1252	1,1308	1,1364	1,1420	1,1477	1,1533
-14	1,0886	1,0941	1,0997	1,1053	1,1109	1,1165	1,1221	1,3276	1,1332	1,1388	1,1444
-12	1,0802	1,0856	1,0913	1,0968	1,1024	1,1079	1,1135	1,1190	1,1245	1,1301	1,1356
-10	1,0720	1,0775	1,0830	1,0885	1,0940	1,0995	1,1050	1,1105	1,1160	1,1215	1,1270
-8	1,0639	L 394	1,0748	1,0802	1,0857	1,0912	1,096?	1,1021	1,1076	1,1130	1,1185

I	2	3	4	5	6	7	8	9	10	II	12
-6	1,0559	1,0614	1,0668	1,0722	1,0776	1,0830	1,0884	1,0938	1,0993	1,1047	1,1101
-4	1,0481	1,0535	1,0588	1,0642	1,0696	1,0750	1,0803	1,0857	1,0911	1,0965	1,1018
-2	1,0404	1,0457	1,0510	1,0564	1,0617	1,0670	1,0724	1,0777	1,0830	1,0884	1,0937
0	1,0327	1,0380	1,0433	1,0486	1,0539	1,0592	1,0645	1,0698	1,0751	1,0804	1,0857
+2	1,0252	1,0305	1,0357	1,0410	1,0463	1,0515	1,0568	1,0620	1,0673	1,0725	1,0778
+4	1,0178	1,0230	1,0283	1,0335	1,0387	1,0439	1,0491	1,0544	1,0596	1,0648	1,0700
	1,0105	1,0157	1,0209	1,0261	1,0313	1,0364	1,0416	1,0468	1,0520	1,0572	1,0623
Й +8	1,0033	1,0085	1,0136	1,0188	1,0239	1,0291	1,0342	1,0394	1,0445	1,0496	1,0548
+10	0,9962	1,0014	1,0065	1,0116	1,0167	1,0218	1,0269	1,0320	1,0371	1,0422	1,0473
+12	0,9893	0,9943	0,9994	1,0045	1,0095	1,0146	1,0197	1,0248	1,0298	1,0349	1,0400
+14	0,9824	0,9874	0,9924	0,9975	1,0025	1,0075	1,0126	1,0176	1,0227	1,0277	1,0327
+16	0,9756	0,9806	0,9856	0,9906	0,9956	1,0006	1,0056	1,0106	1,0156	1,0206	1,0256
+18	0,9689	0,9738	0,9788	0,9838	0,9887	0,9937	0,9987	1,0036	1,0086	1,0136	1,0185
+20	0,9622	0,9672	0,9721	0,9770	0,9820	0,9870	0,9918	0,9968	1,0017	1,0067	1,0116
+22	0,9557	0^9606	0,9655	0,9704	0,9753	0,9802	0,9851	0,9900	0,9949	0,9998	1,0047
+24	0,9493	0,9542	0,9590	0,9639	0,9688	0,9736	0,9785	0,9834	0,9882	0,9931	0,9980
+26	0,9429	0,9478	0,9526	0,9574	0,9623	0,9671	0,9719	0,9768	0,9816	0,9865	0,9913
+28	0,9367	0,9415	0,9463	0,9511	0,9559	0,9607	0,9655	0,9703	0,9751	0,9799	0,9847

Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п	Методические указания	Учереадение, представившее методическое указание	Авторы
I	2	3	4
I.	Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты	ВШИантибиотиков, г.Москва	Чурагулова Н.К.
2.	Хроматотрафическое измерение анабазина, ава- $ НИ— -трозоанабазина, поли-и лушшина	Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент	Лихо В.Г. Мусаев А.Т.
3.	Фотометрическое измерение хибберсиба	Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР	Кобрина В.Н.-
4.	Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада	БШШйодобром, г.Саки	Некрасов И. Псадьтыра С.
5.	Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида	Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград	Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2	3	4
6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на	Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград	Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.
7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква	Попова С.М.
8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва	НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва	Павловская Г.С.
9. Фотометрическое измерение карбокроыена	Рижский мединститут, г.Рига	Бахе М.Я.
10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов	Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград	Буренко Т.С. Ульянова А.Н.
II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда	Новосибирский НИИ гигиены, г.Новосибирск	Намаз ова Е.Н.

226

I 2 3 4 12. Газсофоиатографиеокое Белорусский санитар- Перцовский АД. измерение метана, эта- нохихиеничеокий НИИ, на, цропана, изо-бука- г «Шшок на, пентана, изо-пентана и их суммы 13. Газахроматохрафичеохое ГррСЭС, Розова Н.Д. измерение мвтиладя г.Москва Поротнихо-ва А.И. Вниинихова Л.М. 14. Фотометрическое измере- Львовский медансти- Маненко А.К. ние метил- Н -(2-бензи- тут. Галушка А.И. мидаз одид)-карбамата г.Львов Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И. 15. Фотометрическое измере Университет им. Сноляр Н.Я. ние З-ыетил-4-тиометил- ПДуыумбн, фенола г.Москва 16. Газахроматографическое Ростовский-ва-Дону Белова Э.Г. измерение монсыетилаво- мединститут, Лукова Т.В. го эфира адипиновой хио— г.Ростов-на-Дону ЛОТЫ 17. Лидкостнахрсматографи- НШнефтехим, Круглов Э.А. ческое измерение нефтя г.Уфа Попов Ю.Н. ных сульфоксидов Мамаева А.А.

227

I 2	3	4
22. Фотометрическое камере-	Роотовский-на-До-	Щеголева Л.Н.
гое 2,4,4' -тринитро-	ну мединститут,
(5енз анилида	г.Ростов-на-Дону;
	ВШШИИ, г.Тула	Агапова С.А.
23. 1Ъзохроыатографическое	Белоруский сани-	Перцовский А.Л,
измерение формальдегида	тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск
24. Фотометрическое измере	Свердловский НИИ	Старков П.С.
ние одаозамещенного фоо-	гигиены труда и	Коновалова Н.Б,
фата крема к медьхром-	профзаболеваний,
фосфатов	г.Свердловск
25. Полярографическое изме	ВНИИПИМ, г.Тула	Федонина В.Ф.
рение изо-фталевой кис	Ростовский-на-	Белова Э.Г.
лоты	Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону	Жукова Т.В.
26. Хроматографическое изме	Ташкентский мед	Феофанова В,Н,
нив хлората магния	институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,
	г.Ташкент	Шейнина Р.И.

229

I 2	3	4
27. Газохроматографическое	НИИ гигиены трупа	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболевании
трихлорида	АМН СССР, г.Москва
28. Газохроыатографическое	НИИ гигиены труда	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболеваний
трифггорида	АМН СССР, г.Москва
29. Фотометрическое иамере-	Ростовский-на-Дону	Каминский А. Я.
ние ди-fl ,^?-хлорэтило-	мединститут,	Белова Э.Г.
вого эфира винилфосфи-	г.Ростов-на-Доцу	Хван Т.А.
новой кислоты
30, Фотометрическое измере-	Горьковский НИИ	Гронсберг Е.Ш.
ние этиленгдиколя	гигиены труда и
31. Методические указания	профзаболеваний, г. Горький НИИ общей гигиены	Егикян Р.Т.
по газохроматографичес	и профзаболеваний
кому измерению концент-	М3 СССР,г.Ереван
раций 1,3-дихлорбутена-2, 3-4-дихлорбутена-1 и 1-4-дихлорбутена-2 (цис и транс) в воздухе рабочей зоны
32. Методические указания по	НИИ гигиены труда	Македонская Р.Н,
измерению концентраций	и профзаболеваний
железа, марганца, хрома,	АМН СССР. г.Москва
никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного
спектрального анализа	230

I_2_3_4

231

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

Содержание

Стр.

1.    Методические указании по фотометрическому измерении концентраций 6—аминопеницилланов ой киоло—

ты в воздухе рабочей зоны....................... I

2.    Методические указания но хроматографическому из

мерении концентраций анабазина, анабазина щцро-хлорида, нитрозоанабазина, полиакрилина или лупи-нина в воздухе рабочей зоны............. 6

3.    Методические указания по фотометрическому измерение концентраций шбберсиба в воздухе рабочей

зоны............................... 15

4.    Методические указания по турбидцметрическому из

мерение концентраций декабровдифенилоксида в воздухе рабочей 8 они................................ 21

5.    Методические указания по газохроматогра^ическому

измерение концентраций Ы , н, -диметшшминопро--шонитрила в воздухе рабочей зоны ............... 26

6.    Методические указания по фотометрическому измере

ние концентраций диметилпропандиамина в воздухе рабочей воны......... 33

7.    Методические указания по газохроматогр^ическому

измерение концентраций 3,5-данитро-4чгдорбвнзо-трифторида в воадухе рабочей воны......... 38

232

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Зайченко /    198    У    г.

шЖ£-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИ-Pj ¹-ХЛ0РЭТШ1ОВОГО ЭФИРА ВИНИЛФОСФОНОВОЙ кислоты В В03ШЕ РАБОЧЕЙ зоны

О ОСНоСНоСЬ \\/ * ^л СН₂ = СН-Р.

^Х0СН₂СН₂С1.

Ди-jJj ,§>* - хлорэтиловнй эфир винилфосфоновой кислоты (ВйНИФОС) представляет собой прозрачную жидкость от светложелтого до желтого цвета, температура кипения 290°С, летучесть -8 мг/м³, хорошо растворяется в органических растворителях, плохо - в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на разрушении ВИНМФОС-а азотной и серной кислотами, в присутствии перманганата калия, до фосфорной кислоты и определение её фотометрическим методом с молчб-

176

датой аммония.

Отбор проб производится концентрированием на фильтр и си ликагель.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 12,0 мкг. Предел измерения в воздухе 0,3 мг/ы⁸ (при отборе пробы вой духа 40 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 3 мг/м⁸.

Определению не мешают толуол, дихлорэтан и этиленхдоргад-

рин.

Граница суммарной погрешности измерениями^.

Предельно допустимая концентрация ШНИФОСа в воздухе 0,6 мг/м^а.

2. Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, чда, ГОСТ 4204-77.

Азотная кислота, чда, ГОСТ 4461-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72 Аммоний модибденовокислый, чда, 0,02 Ы раствор в 10 н серной кислоты, ГОСТ 3765-78.

Гидразин сернокислый, чда, 0,135? водный раствор, 10СТ 584Т-74.

Калий марганцовокислый, чда, ГОСТ 20490-75 (изм. № 1). Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 4198-75. Диэтиловый эфир (медицинский эфир), Госфармаксшея СССР, X издание.

Силикагель марки МСМ (мелкий силикагель мелколистый),

177

диаметр зерен I мм, не содержащий примеси хлоридов. Для очистки силикагель кипятят с азотной кислотой (1:3) в течение 3-4 часов, после чего промывают сначала горячей водой, а затем дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах следов хлоридов (проба с азотнокислым серебром) и следов азотной кислоты (проба с сернокислотным раствором дифениламина). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при 350-400°С 3-4 часа.

Окислительная смесь: 0,5 г измельченного порошка марганцовокислого калия растворяют в 10 мл серной кислоты (95,7%-ной). Реактив хранят в склянке с пришлифованной пробкой. Срок годности 5 дней.

Стандартный раствор фосфора А I концентрацией 2,5 мг/мл, готовят растворением 3,7420 г однозвмещенного фосфорнокислого калия в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной гремя каплями серной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор фосфора Ж 2 концентрацией 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л I дистиллированной водой, подкисленной 3 каплями серной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл.

3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-Ш-20.

Фальтродержатель.

Трубки стеклянные, гофрированные, длиной 8 см, диаметром

I см.

178

Фотоалектроколорнме тр.

Баня водяная от 35-40°С до кипявей.

Баня парафиновая от 7О-80°С до 1Т5-180°С.

Термометр прямой 0°С до 200°С, ГОСТ 2823-73.

Чашки фарфоровые, диаметр 75 ш, ГОСТ 9147-73.

Пробирки объемом 10 ми, ГОСТ 10515-75.

Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мя с девой деления 0,01; 0.05 ж 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

1руша резиновая.

Мерные коябн, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические, КНКШ, виестимоотью 25 мя, ГОСТ 10394-72. Воронки размером 35 мм, ГОСТ 8613-75.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 4 л/мин протягивают через фильтр АФА-НП-20 и стеклянную гофрированную трубку (длиной 8 см. внутренним диаметром I см) о 3 г силихагеля. Последовательно перед трубкой подсоединяют фильтр АФА-ВП-20 для отбора аэрозоля конденсации ВШШФОС-а.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

Условия анализа

Силикагель чз гофрированной трубки переводят в колбу с 'гритплифованной пробкой вместимостью 25 мл, приливают 5 мл эфира, закрывают пробкой и легким встряхиванием перемешивают.

179

Эфир сжваь.г в другую такую яв «олбу, а силикагель обрабатывают второй в третий раз по 5 мл эфира, соответственно, который присоединяют к первоначальной вытяжке. Полученный раствор ШНИФОСа в эфире переливают в фарфоровую чашечку к помещают её на водяную баню при температуре 35-40°С для выпаривания эфира. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл азотной кислоты н 0,1 мл окислительной смеси, смачивают весь остаток н чашечку помещают в предварительно нагретую до 70-80°С парафиновую баню. Медленно повышают температуру до 175° - 180°С к продолжают нагревание пробы до полного удаления нн (прекращение выделения паров но₂) и получения сухого остатка.

По охлаждении чашечки с сухим остатком приливают 10 мл дистиллированной воды. Отбирают 7 мл подученного раствора в пробирку, добавляют I мл раствора аммония молибденовокнслого н пробирку помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении пробирки добавляют 1,6 мл раствора гндрааннсульфата к 0,4 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирки энерпгчно встряхивают и снова помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении раствора измеряют его оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 5,0 см при длине волны от 625 до 750 нм (красный светофильтр).

Для анализа аэрозоля ВИНИФОСа фильтр АФА-ВП-20 после отбора помещают в колбу с пришлифованной пробкой, обрабатывают 15 мл эфира в три приема и анализируют аналопгчно парам ШНИФОСа.

Одновременно и в одинаковых условиях о пробами готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

180

Таблица

Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандарт» ный раствор » 2, мл Дистиллированная вода* мл Раствор молибдата аммония Раствор гадра- зинсуль- фата Дистилли рованная вода Содержание фосфора,мкг I 0 7,0 Во Во Во 0 2 1,2 5,8 все все все 12 3 2,4 4,6 пробирки пробирки пробирки 24 4 3,6 3.4 по по ПО 36 5 4.8 2,2 1.0 1.6 0,4 48 6 6,0 1,0 мл мл мл 60

По данным оптических плотностей стандартной шкалы строят калибровочный трафик.

Содержание ЕИНИФОСа в мг/м³ воздуха (I) вычисляет по формуле:

X -

g - количество фосфора, найденное по калибровочному трафику, мкг.

^v - объем пробы, взятой для анализа, мл. v₂,-, - объем воздуха, л, взятий для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение I). v_t - общий объем пробы, мл.

К - коэффициент пересчета содержания фосфора на содержание ШНИФОСа, равный 7,51.

181

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ V_t .(273 + 20) .Р

^т20= —-

(273 + V⁵}*101,33

v_t - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221