МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ V_t .(273 + 20) .Р

^т20= —-

(273 + V⁵}*101,33

v_t - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха, °С			Атмосферное давление,			кПа
	97,5 )	98,0	98,5	99,0	99,5	100,0	100,5	Ш.О	101,5	102,0	102,5
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	П	12
-30	1,1602	1,1662	1,1721	1,1781	1,1840	1,1900	1,1959	1,2019	1,2078	1,2138	1,2197
-28	1,1508	1,1567	1,1626	1,1685	1,1744	1,1803	1,1862	1,1921	1,1980	1,2039	1,2098
-26	1,1414	1,1473	1,1532	1,1590	1,1649	1,1707	1,1766	1,1824	1,1883	1,1941	1,2000
-24	1,1323	1,1381	1,1439	1,1497	1,1555	1,1613	1,1671	1,1729	1,1787	1,1845	1,1903
-22	1,1233	1,1290	1,1348	1,1405	1,1463	1,1521	1,1578	1,1636	1,1693	1,1751	1,1809
-20	1,1144	1,1201	1,1258	1,1315	1,1372	1,1429	1,1487	1,1544	1,1601	1,1658	1,1715
-18	1,1056	1,1113	1,1170	1,1226	1,1283	1,1340	1,1397	1,1453	1,1510	1,1567	1,1623
-16	1,0970	1,1027	1,1063	1,1139	1,1195	1,1252	1,1308	1,1364	1,1420	1,1477	1,1533
-14	1,0886	1,0941	1,0997	1,1053	1,1109	1,1165	1,1221	1,3276	1,1332	1,1388	1,1444
-12	1,0802	1,0856	1,0913	1,0968	1,1024	1,1079	1,1135	1,1190	1,1245	1,1301	1,1356
-10	1,0720	1,0775	1,0830	1,0885	1,0940	1,0995	1,1050	1,1105	1,1160	1,1215	1,1270
-8	1,0639	L 394	1,0748	1,0802	1,0857	1,0912	1,096?	1,1021	1,1076	1,1130	1,1185

I	2	3	4	5	6	7	8	9	10	II	12
-6	1,0559	1,0614	1,0668	1,0722	1,0776	1,0830	1,0884	1,0938	1,0993	1,1047	1,1101
-4	1,0481	1,0535	1,0588	1,0642	1,0696	1,0750	1,0803	1,0857	1,0911	1,0965	1,1018
-2	1,0404	1,0457	1,0510	1,0564	1,0617	1,0670	1,0724	1,0777	1,0830	1,0884	1,0937
0	1,0327	1,0380	1,0433	1,0486	1,0539	1,0592	1,0645	1,0698	1,0751	1,0804	1,0857
+2	1,0252	1,0305	1,0357	1,0410	1,0463	1,0515	1,0568	1,0620	1,0673	1,0725	1,0778
+4	1,0178	1,0230	1,0283	1,0335	1,0387	1,0439	1,0491	1,0544	1,0596	1,0648	1,0700
	1,0105	1,0157	1,0209	1,0261	1,0313	1,0364	1,0416	1,0468	1,0520	1,0572	1,0623
Й +8	1,0033	1,0085	1,0136	1,0188	1,0239	1,0291	1,0342	1,0394	1,0445	1,0496	1,0548
+10	0,9962	1,0014	1,0065	1,0116	1,0167	1,0218	1,0269	1,0320	1,0371	1,0422	1,0473
+12	0,9893	0,9943	0,9994	1,0045	1,0095	1,0146	1,0197	1,0248	1,0298	1,0349	1,0400
+14	0,9824	0,9874	0,9924	0,9975	1,0025	1,0075	1,0126	1,0176	1,0227	1,0277	1,0327
+16	0,9756	0,9806	0,9856	0,9906	0,9956	1,0006	1,0056	1,0106	1,0156	1,0206	1,0256
+18	0,9689	0,9738	0,9788	0,9838	0,9887	0,9937	0,9987	1,0036	1,0086	1,0136	1,0185
+20	0,9622	0,9672	0,9721	0,9770	0,9820	0,9870	0,9918	0,9968	1,0017	1,0067	1,0116
+22	0,9557	0^9606	0,9655	0,9704	0,9753	0,9802	0,9851	0,9900	0,9949	0,9998	1,0047
+24	0,9493	0,9542	0,9590	0,9639	0,9688	0,9736	0,9785	0,9834	0,9882	0,9931	0,9980
+26	0,9429	0,9478	0,9526	0,9574	0,9623	0,9671	0,9719	0,9768	0,9816	0,9865	0,9913
+28	0,9367	0,9415	0,9463	0,9511	0,9559	0,9607	0,9655	0,9703	0,9751	0,9799	0,9847

Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п	Методические указания	Учереадение, представившее методическое указание	Авторы
I	2	3	4
I.	Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты	ВШИантибиотиков, г.Москва	Чурагулова Н.К.
2.	Хроматотрафическое измерение анабазина, ава- $ НИ— -трозоанабазина, поли-и лушшина	Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент	Лихо В.Г. Мусаев А.Т.
3.	Фотометрическое измерение хибберсиба	Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР	Кобрина В.Н.-
4.	Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада	БШШйодобром, г.Саки	Некрасов И. Псадьтыра С.
5.	Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида	Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград	Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2	3	4
6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на	Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград	Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.
7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква	Попова С.М.
8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва	НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва	Павловская Г.С.
9. Фотометрическое измерение карбокроыена	Рижский мединститут, г.Рига	Бахе М.Я.
10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов	Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград	Буренко Т.С. Ульянова А.Н.
II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда	Новосибирский НИИ гигиены, г.Новосибирск	Намаз ова Е.Н.

226

I 2 3 4 12. Газсофоиатографиеокое Белорусский санитар- Перцовский АД. измерение метана, эта- нохихиеничеокий НИИ, на, цропана, изо-бука- г «Шшок на, пентана, изо-пентана и их суммы 13. Газахроматохрафичеохое ГррСЭС, Розова Н.Д. измерение мвтиладя г.Москва Поротнихо-ва А.И. Вниинихова Л.М. 14. Фотометрическое измере- Львовский медансти- Маненко А.К. ние метил- Н -(2-бензи- тут. Галушка А.И. мидаз одид)-карбамата г.Львов Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И. 15. Фотометрическое измере Университет им. Сноляр Н.Я. ние З-ыетил-4-тиометил- ПДуыумбн, фенола г.Москва 16. Газахроматографическое Ростовский-ва-Дону Белова Э.Г. измерение монсыетилаво- мединститут, Лукова Т.В. го эфира адипиновой хио— г.Ростов-на-Дону ЛОТЫ 17. Лидкостнахрсматографи- НШнефтехим, Круглов Э.А. ческое измерение нефтя г.Уфа Попов Ю.Н. ных сульфоксидов Мамаева А.А.

227

I 2	3	4
22. Фотометрическое камере-	Роотовский-на-До-	Щеголева Л.Н.
гое 2,4,4' -тринитро-	ну мединститут,
(5енз анилида	г.Ростов-на-Дону;
	ВШШИИ, г.Тула	Агапова С.А.
23. 1Ъзохроыатографическое	Белоруский сани-	Перцовский А.Л,
измерение формальдегида	тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск
24. Фотометрическое измере	Свердловский НИИ	Старков П.С.
ние одаозамещенного фоо-	гигиены труда и	Коновалова Н.Б,
фата крема к медьхром-	профзаболеваний,
фосфатов	г.Свердловск
25. Полярографическое изме	ВНИИПИМ, г.Тула	Федонина В.Ф.
рение изо-фталевой кис	Ростовский-на-	Белова Э.Г.
лоты	Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону	Жукова Т.В.
26. Хроматографическое изме	Ташкентский мед	Феофанова В,Н,
нив хлората магния	институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,
	г.Ташкент	Шейнина Р.И.

229

I 2	3	4
27. Газохроматографическое	НИИ гигиены трупа	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболевании
трихлорида	АМН СССР, г.Москва
28. Газохроыатографическое	НИИ гигиены труда	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболеваний
трифггорида	АМН СССР, г.Москва
29. Фотометрическое иамере-	Ростовский-на-Дону	Каминский А. Я.
ние ди-fl ,^?-хлорэтило-	мединститут,	Белова Э.Г.
вого эфира винилфосфи-	г.Ростов-на-Доцу	Хван Т.А.
новой кислоты
30, Фотометрическое измере-	Горьковский НИИ	Гронсберг Е.Ш.
ние этиленгдиколя	гигиены труда и
31. Методические указания	профзаболеваний, г. Горький НИИ общей гигиены	Егикян Р.Т.
по газохроматографичес	и профзаболеваний
кому измерению концент-	М3 СССР,г.Ереван
раций 1,3-дихлорбутена-2, 3-4-дихлорбутена-1 и 1-4-дихлорбутена-2 (цис и транс) в воздухе рабочей зоны
32. Методические указания по	НИИ гигиены труда	Македонская Р.Н,
измерению концентраций	и профзаболеваний
железа, марганца, хрома,	АМН СССР. г.Москва
никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного
спектрального анализа	230

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

I_2_3_4

231

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного саннф^рногр врача CCCt

¹ * А.И.Зайченко

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Ш ХРОМАТОГРАФИЧВСМЖ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАТА МАГНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

0-С<°

/    %    М.и.    299,29

Т)—CL^q

Хлорат магния гексагадрат.ык (СЮ₃)₂ • 6HgO , представляет собой белый гигроскопический порошок, растворяется в органических растворителях, в воде ара 18°С - 56,5$, нелетуч. В воздухе находится в ви. ;е азрозодя.

I. Характеристика метода

Определение основано на хромат ографироваши хлората магния в тонком слое ондуфола, о цоа.едущим проявлением зон раствором бензидина в кислой среде н деыситоиетрнрованием окрашенных ноя.

Отбор проб проявводитоя о концентрированием на фильтр АФА.

159

Предел измерения в анализируемом объеме пробы I мкг.

Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м⁸ (при отборе 10 д воздуха),

Диапазон измеряемых концентраций в воадухе от 1,0 до 20,0 мг/м³.

Определение не мешают гексахлорцивлогекоан, дахлордифе-нклтрихлорэтав, которая, фоаалон, базудив в бутифос.

Граница сумларной погрешности измерения ±10,4?.

Предельно допустимая концентрация хлората магнии в воздухе 5 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Магния хлорат, ГОСТ 10483-77.

Кальций сернокислый, 2-водный, чда, ГОСТ 3210-77, просеянный через сито с диаметром отверстия 0,1 мм. Сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 4-6 часов, хранят в склянке с притертой пробкой.

Бензидин, чда, да гидрохлорид, солянокислый, номенклатурный № 420001.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79,

Бутанол-I, чда, ГОСТ 6006-78.

Спирт этиловый питьевой 95?-яый, ГОСТ 5963-67.

Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77.

160

Проявляю» растворы:

0,5$-ный раствор бензидина в 2 в соляной кислоте.

lOJ-ннй раствор серной кислоты.

Концентрированный раствор серной кислоты.

Стандартный раствор X I о концентрацией 0,5 мг/ил хлорате шгння в втаволв готовят рабтвореннем 83,32 ыг хлората магния в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор X 2 хлората магния с концентрацией 0,05 мгДи готовят соответствуют равбавлением этанолом стандартного раствора X I.

Срок хранения стандартных растворов 10 дней.

3. Приборы я пооуда

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20. йльтроделвателн.

Фиьтры "белая лента", размер 9 см, ТУ 6-09-1678-77.

Боксы с пришлифованной крышкой на 25 мд, ГОСТ 7148-70. Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.

Камера для хроматографирования, размером 150 х 200,

150 х 165 мм, ГОСТ 10565-75.

Шкрошшетня, вместимостью ОД мл с ценой деления 0,001 мл, ГОСТ,¹ I77U-74E.

Пипетки на1, 2, 5и10мдс ценой деления соответственно 0 01; 0,02; 0,05 л ОД мл, ГОСТ 20292-74Е.

Стаканы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 19908-80.

161

Колбы мерные, вместимостью 50 а 100 мл, ГОСТ I770-74E.

Баня водяная.

Хроматографические пластинки марка "Силуфол" Уф 254»

15x15 см для хромато1рафш.

Сушильный шкаф.

Пульверизаторы стеклянные.

Хроматографические стеклянные пластинки, размером 10x15 ом.

Для приготовления 5 зродатотрафггееоких пластинок берут 50 г окиси алшиния, 5 г сернокислого кальция, растирают в фарфоровой ступке и постепенно добавляют 75 ил дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают я наносят тонким слоем на хроматографические пластинки.

Денситометр "БИАВ-170".

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют черев фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.

Фильтр с отобранной пробой складывает вчетверо и помещают в стеклянный бпко, имеотимостью 25 ил (срок хранения отобранных проб 10 суток).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

162

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой заливают этиловым спиртом в количестве 10 мл и извлекают триады, путем интенсивного встряхивания в течение 3-5 мин, наддай раз ислольвуя 10 мл свежей порции этанола. Экстракты объединяют и при наличии взвеси (осадка) фильтруют через фильтр "белая лента" в стакан вместимостью 100 мл Бюко и фильтр промывают 5 мл этилового спирта. Полученный экстракт упаривают до объема I мл и при помощи микропипетки 0,1 мл его наносят на стартовую линию (от края I см) хроматографической пластинки, так, чтобы размер пятна не превышал 0,3 см. Справа и слева от пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы хлората магния от 1,0 до 20,0 мкг в 0,1 мл раствора.

Пластинки помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бутанол-1:ацетон:аммиак (40:40:20) и закрывают крышкой. Для насыщения камеры парами подвижной фазы достаточно 10 минут. Край пластинки погружают в растворитель подвижной фазы не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку из камеры вынимают, оставляют на воздухе под вытяжным шкафом до полного испарения раствор! телей. Затем опрыскивают проявляющим раствором А I, а после высыхания раствором № 2. Далее пластинку помещают в сушильный шкаф на I мин при температуре Ю0°о.

Хлорат магния проявляется в виде лимонно-желтых пятен на балом фоне, R_f= 0,50 ± 0,03. Пятна стабильны в течение 15-20 ищут.

163

Количественное определение хлората магния на хроматограмме проводит путем денситометдеровашя пятен проб и "свидетелей" на денситометре "Биан-170". Количество вещества в анализируемом объеме находят но отношению интегральных значений концентрации красителя образцов и "свидетелей”.

Количество определяемого вещества в пробе можно найти и по градуировочному графику, построенному при денситометрироваг» нии шкалы стандарте». Для чего на хроматографические пдаотинки из рабочего раствора JI 2 наносят стандартное количество хлора* та магния в количестве 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 15,0; 17,5; 20,0 мхг и хроматографируют в растворе подвижной фавн о последующим проявлением. На оси абсцисс отмечают количество вещества в стандарте, на оси ординах-интехральные значения показаний прибора.

Кроме того, количественное определение хлората малаш можно проводить на хроматографических пластинках, покрыты* окисью алюминия. Пластинки с нанесенными экстрактами и "свидетелями” помещают в камеру хроматографирования, в которую предварительно налита смесь бутанол-I:ацетон:аммиак:вода (65:20:10:5).

После поднятия фронта растворителя на высоту 10 ш от стартовой линии, пластинку вынимают, выоушивают на воздухе, а затем проявляют последовательно проявляющими ратсворами А I и № 3. При этом на белом фоне проявляются зелено-желтые пятна хлората манит <= 0,76 + 0,03.

Содержшше хлората манат в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

164

. me

g - количество хлората магния, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг. ^v - объем дроби, взятый для анализа, мл. v-| - общий объем пробы, мл.

v_2Q- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение I).

165