МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Через 15 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к холостой пробе. Измерения выполняют ра фотоэлектрокодорииетре при длине волны 480-500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствори устойчивы в течение 30 минут.

Содержание алшесния в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному ьрафгку, построенному но данным шкалы стандартов (табл.З).

Таблица 3

Шкала стандартов для определения алшиния

Но мер стан- дар- %ц Стандарт- 2 н раот-ннй раст- вор соля-■ вор X 2 нов нио-ыл лоты 0,059-ннй раствор Арсена- ЭО-1 259-ннй Дистилли-раствор рованная уротро- i^gpa. Содер жание алшв- нвд, мкг I 0 Во Во Во 8,30 0 2 0,05 все все все 8,25 0,5 3 0,10 про про про 8,20 1,0 4 0,20 бирки бирки бирки 8,10 2,0 5 0,40 по по по 7,90 4,0 6 0,60 0,2 1,0 Q.6 7,70 6,0 7 0,80 мл мл ш 7,50 8,0 8 1,00 7,30 ю,и

Определение алюминия в птясттствии йтотдгтев - 15 мл исследуемого раствора переводят в стакан для осаждения оксихяно-лином х нейтрализуют ховцеатрированнш аммиаком'до изменения окраски по метилоранжу (от розовой до желтой). Затем раствор подкисляют несколькими каплями хсндентрЕроваянсй соляной ето-хоти, добавляют 5 мл 59-ного уксуснокислого раствора оксихи-

нолина и 35 мл 20%-ного раствора ацетата аммония, оераиашвавт и прибавляют 5-6 мл 25%-яого раствора аммиака» Раствор с осадком выдерживают 15 ищут при температуре 60-70°С, посла чего его фильтруют через бумажный фиьтр "красная лента" н прошва-ют осадок горячим раствором 2%-ного ацетата аммония.

йшьтр с осадком помещают в платиновый тигель, оэоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при температуре 500°С в течение 3U минут. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают ж сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500-550°С, Цри температуре 500-550°С тигель выдерживают 30 минут, затем сплав растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл и после охлаждения раствора доводят объем до 25 мл дистиллированной водой. Далее определение проводят как цри анализе алюминия без фторидов.

Содержание алюминия н магния в воздухе в мг/м³ (X) вычисляют по формуле:

в • V.

X =- ,    где

^v • ▼го

_g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, ыкг.

V-J - общий объем пробы, мл. у - объем пробы, взятый для анализа, мл. v₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см.приложение I),

Для пересчета содержания маши па опись машин результат умножают на коэффициент 1,ьб, а концентраций алюминия па окись алюминия на коэф|ицнент 1,89.

60

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ V_t .(273 + 20) .Р

^т20= —-

(273 + V⁵}*101,33

v_t - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха, °С			Атмосферное давление,			кПа
	97,5 )	98,0	98,5	99,0	99,5	100,0	100,5	Ш.О	101,5	102,0	102,5
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	П	12
-30	1,1602	1,1662	1,1721	1,1781	1,1840	1,1900	1,1959	1,2019	1,2078	1,2138	1,2197
-28	1,1508	1,1567	1,1626	1,1685	1,1744	1,1803	1,1862	1,1921	1,1980	1,2039	1,2098
-26	1,1414	1,1473	1,1532	1,1590	1,1649	1,1707	1,1766	1,1824	1,1883	1,1941	1,2000
-24	1,1323	1,1381	1,1439	1,1497	1,1555	1,1613	1,1671	1,1729	1,1787	1,1845	1,1903
-22	1,1233	1,1290	1,1348	1,1405	1,1463	1,1521	1,1578	1,1636	1,1693	1,1751	1,1809
-20	1,1144	1,1201	1,1258	1,1315	1,1372	1,1429	1,1487	1,1544	1,1601	1,1658	1,1715
-18	1,1056	1,1113	1,1170	1,1226	1,1283	1,1340	1,1397	1,1453	1,1510	1,1567	1,1623
-16	1,0970	1,1027	1,1063	1,1139	1,1195	1,1252	1,1308	1,1364	1,1420	1,1477	1,1533
-14	1,0886	1,0941	1,0997	1,1053	1,1109	1,1165	1,1221	1,3276	1,1332	1,1388	1,1444
-12	1,0802	1,0856	1,0913	1,0968	1,1024	1,1079	1,1135	1,1190	1,1245	1,1301	1,1356
-10	1,0720	1,0775	1,0830	1,0885	1,0940	1,0995	1,1050	1,1105	1,1160	1,1215	1,1270
-8	1,0639	L 394	1,0748	1,0802	1,0857	1,0912	1,096?	1,1021	1,1076	1,1130	1,1185

I	2	3	4	5	6	7	8	9	10	II	12
-6	1,0559	1,0614	1,0668	1,0722	1,0776	1,0830	1,0884	1,0938	1,0993	1,1047	1,1101
-4	1,0481	1,0535	1,0588	1,0642	1,0696	1,0750	1,0803	1,0857	1,0911	1,0965	1,1018
-2	1,0404	1,0457	1,0510	1,0564	1,0617	1,0670	1,0724	1,0777	1,0830	1,0884	1,0937
0	1,0327	1,0380	1,0433	1,0486	1,0539	1,0592	1,0645	1,0698	1,0751	1,0804	1,0857
+2	1,0252	1,0305	1,0357	1,0410	1,0463	1,0515	1,0568	1,0620	1,0673	1,0725	1,0778
+4	1,0178	1,0230	1,0283	1,0335	1,0387	1,0439	1,0491	1,0544	1,0596	1,0648	1,0700
	1,0105	1,0157	1,0209	1,0261	1,0313	1,0364	1,0416	1,0468	1,0520	1,0572	1,0623
Й +8	1,0033	1,0085	1,0136	1,0188	1,0239	1,0291	1,0342	1,0394	1,0445	1,0496	1,0548
+10	0,9962	1,0014	1,0065	1,0116	1,0167	1,0218	1,0269	1,0320	1,0371	1,0422	1,0473
+12	0,9893	0,9943	0,9994	1,0045	1,0095	1,0146	1,0197	1,0248	1,0298	1,0349	1,0400
+14	0,9824	0,9874	0,9924	0,9975	1,0025	1,0075	1,0126	1,0176	1,0227	1,0277	1,0327
+16	0,9756	0,9806	0,9856	0,9906	0,9956	1,0006	1,0056	1,0106	1,0156	1,0206	1,0256
+18	0,9689	0,9738	0,9788	0,9838	0,9887	0,9937	0,9987	1,0036	1,0086	1,0136	1,0185
+20	0,9622	0,9672	0,9721	0,9770	0,9820	0,9870	0,9918	0,9968	1,0017	1,0067	1,0116
+22	0,9557	0^9606	0,9655	0,9704	0,9753	0,9802	0,9851	0,9900	0,9949	0,9998	1,0047
+24	0,9493	0,9542	0,9590	0,9639	0,9688	0,9736	0,9785	0,9834	0,9882	0,9931	0,9980
+26	0,9429	0,9478	0,9526	0,9574	0,9623	0,9671	0,9719	0,9768	0,9816	0,9865	0,9913
+28	0,9367	0,9415	0,9463	0,9511	0,9559	0,9607	0,9655	0,9703	0,9751	0,9799	0,9847

Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п	Методические указания	Учереадение, представившее методическое указание	Авторы
I	2	3	4
I.	Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты	ВШИантибиотиков, г.Москва	Чурагулова Н.К.
2.	Хроматотрафическое измерение анабазина, ава- $ НИ— -трозоанабазина, поли-и лушшина	Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент	Лихо В.Г. Мусаев А.Т.
3.	Фотометрическое измерение хибберсиба	Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР	Кобрина В.Н.-
4.	Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада	БШШйодобром, г.Саки	Некрасов И. Псадьтыра С.
5.	Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида	Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград	Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2	3	4
6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на	Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград	Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.
7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква	Попова С.М.
8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва	НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва	Павловская Г.С.
9. Фотометрическое измерение карбокроыена	Рижский мединститут, г.Рига	Бахе М.Я.
10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов	Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград	Буренко Т.С. Ульянова А.Н.
II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда	Новосибирский НИИ гигиены, г.Новосибирск	Намаз ова Е.Н.

226

I 2 3 4 12. Газсофоиатографиеокое Белорусский санитар- Перцовский АД. измерение метана, эта- нохихиеничеокий НИИ, на, цропана, изо-бука- г «Шшок на, пентана, изо-пентана и их суммы 13. Газахроматохрафичеохое ГррСЭС, Розова Н.Д. измерение мвтиладя г.Москва Поротнихо-ва А.И. Вниинихова Л.М. 14. Фотометрическое измере- Львовский медансти- Маненко А.К. ние метил- Н -(2-бензи- тут. Галушка А.И. мидаз одид)-карбамата г.Львов Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И. 15. Фотометрическое измере Университет им. Сноляр Н.Я. ние З-ыетил-4-тиометил- ПДуыумбн, фенола г.Москва 16. Газахроматографическое Ростовский-ва-Дону Белова Э.Г. измерение монсыетилаво- мединститут, Лукова Т.В. го эфира адипиновой хио— г.Ростов-на-Дону ЛОТЫ 17. Лидкостнахрсматографи- НШнефтехим, Круглов Э.А. ческое измерение нефтя г.Уфа Попов Ю.Н. ных сульфоксидов Мамаева А.А.

227

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

I 2	3	4
22. Фотометрическое камере-	Роотовский-на-До-	Щеголева Л.Н.
гое 2,4,4' -тринитро-	ну мединститут,
(5енз анилида	г.Ростов-на-Дону;
	ВШШИИ, г.Тула	Агапова С.А.
23. 1Ъзохроыатографическое	Белоруский сани-	Перцовский А.Л,
измерение формальдегида	тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск
24. Фотометрическое измере	Свердловский НИИ	Старков П.С.
ние одаозамещенного фоо-	гигиены труда и	Коновалова Н.Б,
фата крема к медьхром-	профзаболеваний,
фосфатов	г.Свердловск
25. Полярографическое изме	ВНИИПИМ, г.Тула	Федонина В.Ф.
рение изо-фталевой кис	Ростовский-на-	Белова Э.Г.
лоты	Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону	Жукова Т.В.
26. Хроматографическое изме	Ташкентский мед	Феофанова В,Н,
нив хлората магния	институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,
	г.Ташкент	Шейнина Р.И.

229

"УТЕЕРВДАЮ" Заместитель главного государственного сани^г ' то врана СССР

А.И. Зайченко

* Я6 ^псп.^rjl',o< 198^г.

Л ,3//Р-аЧ

МЕТОдаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО РАЗШШоиУ ФОТШЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЫА1ШЯ, АЛШИНИЯ И ИХ ОКИСЛОВ В ВОЗДШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица

Важнейшие физихо-химичвские овойства анализируемых веществ

Название Структурная вещества формула Молекулярная масса (М.м.) В воздухе находится в виде Растворимость в воде и в мюшраль-внх растворителях Мапшй % 24,30 аэрозоля Легко растворяется в разбавленных минеральных кисло-тах Окись магния JJgsO 40,30 аэрозоля легко растворяется в игаералышх кислотах Алхминий Al 26,98 аэрозоля реагирует с щелочью. соляной и серкой кислотами Окись адшиния \м 101,96 аэрозоля почти но-рас творим в воде и в минеральных кислотах

52

I. Характеристика метода

Определение основано на фотометрирозанки окрашенных комплексов* магния и алшиния с арсеназо-1.

Отбор проб воздуха производится о концентрированием на фильтр АФА-В-20.

Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг для магния и 0,5 мкг для алшиния.

Цределн измерения в воздухе 0,02 мг/м⁸ для магния и 0,01 мг/м³ для алшиния (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м³ для магния и от 1,0 до 20,0 мг/м³ для алюминия.

Определению магния не мешают алюминий (Ш), железо (Ш), медь (П), вольфрам (71). Мешают определению кальций (П) я марганец (П).

Определению алшиния не мешает магний и хром (71).

Граница суммарной погрешности измерения ± 15£.

Предельно допустимая концентрация магния и его сплавов в воздухе (ориентировочная) - 1,0 мг/м³, окиси магния (ориентировочная) - 10 мг/м³, алшиния и окиси алшиния - 2 мг/м³.

^хКомплехс магния образуется при pH 10,4-11,0 и окрашен в красно-фиолетовый цвет. Комплекс алюминия образуется при pH 4-6 ж окрашен в фиолетовый цвет.

53

2. Реактивы, растворы в материалы

Магний сернокислый Mg so₄-7h₂o , ГОСТ 4523-77.

Спирт этиловый регенерированный, ГОСТ 44лй.?х.

Арсеназо-1, чда, ТУ 6-09-4729-79, очищенный путем перекристаллизации из смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 о последующим промыванием полученного осадка з таловым спиртом и высушиванием его при комнатной температуре. 0,05-0,06%-ный водные растворы арсеназо-1 готовят из очищенного арсенаво-1.

Аммиак водный, чда, 0,2 Ы раствор, ГОСТ 3760-79.

Уксусная кислота ледяная, хч, 0,2 Ы и 10%-ннв растворы, ГОСТ 61-75.

Триэтаноламин, ч, 5%-ный водный раствор, ТУ 6-09-2448-72.

Алшакалиевые квасцы, чда, ГОСТ 4329-77.

Калий пиросернокислый (пиросулвфат), ч, ГОСТ 71-72-76.

Аскорбиновая кислота, ч, 0,5%-шй водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ТУ 6-09-II33-78.

Гексаметилентетрамин для монокристаллов (уротропин, гексамин), 25%-ннй водный раствор, ч, 6-09-09-353-74.

Тиомочевина, ч, 5%-ный водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ТОСТ 6344-73.

Соляная кислота, чда, 2 н раствор, ГОСТ 3118-77.

Аммоний уксуснокислый, чда, 2% к 20%-ный водные раствора, устойчивы в течение 7 дней, ГОСТ 3117-78.

8-оксихинолин, чда, 5%-ный раствор в 10%-ном растворе уксусной кислоты, готовят при нагревания на водяной бане, ГОСТ 5847-62.

54

Метиловый оранжевый, индикатор, чда, 0,13&-ннй водный иотвор, МРТУ-6-09-6539-70,

Веща дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Аммиачно-ацетатный буферный раствор (pH 10,4-11,0).

976 их 0,2 U раствора амиака смешивают о 24 ил 0,2 Ы раствора уксусной кислоты (раствор устойчив в течение месяца).

Стандартный раствор магния Я I, содержащий I мг/мя магаия, готовит растворением 10,14 г сернокислого магнии в дистиллированной воде в мерной ксшбе вместимостью 1000 мл. Объем доводит метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор магния Я 2, содержащий 10 мкг/мл магнии, готовит соответствуй»! разведением стандартного раствора Я I дистиллированной ведой в день анализа.

Стандартный раствор алпмшия I I, содержащий I кг/мл алюминия, готовят растворением 17,583 г алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 мл примерно в 500 их дистиллированной веды, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты х объем доводят до метни дистиллированной водой.

Стандартный раотврр алшишя X 2, содержащий Б) мкг/мл алшнння, готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора ялпдшкя X I.

3. Приборы в посуда

Аспирационное устройство,

55

етльтродердатель.

Фильтры обезволенные, "Белая лента", рааиер 15 см,

ТУ 6-09-1678-77.

Воронки, диаметр 56 мы, ГОСТ 8613-75.

Печь муфельная.

Тигли платиновые! высотой 30 ш, диаметром 27 ш, емкостью 12 мл.

чьптци тигельные.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориме тр.

Весы аналитические.

Термометр для определения температуры раствора на Ю0°с, ГОСТ 215-73 ТЛ.

Колбн мерные, вместимостью 25, 100 и 1000 ил, ГОСТ 1770-

74Е.

Пробирки, вместимостью 25 мл, ГОСТ I770-74E.

Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ I770-74E.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, укрепленный в филътрсдержатель.

Для определения ниже 1/2 ЩЩ магния, алюминия и их окислов следует отобрать 50 д воздуха.

56

Условен анализа

Фильтр о пробой осторожно вынимают из фильтродерлателя, ''.клзднвают, чтобн запиленная поверхность была внутри, н пеню» lean в платиновый тигель. Осторожно, избегая воспламенения, фильтр оеолнюг и проваливают при температуре 500°С в течение Ю шнут в муфельной печи. После птляяууэтгя в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешиваю и сплавляю, постепенно повшпая температуру до 500-550°С. Цри температуре 500-.7'°0 тигель выдерживаю 30 минут ж затем охлаждаю. Сплав растворяю в 10 мл горячей дистиллированной води, фильтруют через умажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 us, фильтр промываю горячей дистиллированной водой ж после охлаждения доедят объем раотвора в колбе до метки промывным раствором.

Определение магния - В пробирки с протертыми пробками отбирают по 2,0 их исследуемого раствора, прибавляю по I ил 5%-ого водного раствора триэтаноламина и по 3 ил аммиачно-ацетатного буферного раствора.

Содержимое пробирок тщательно перемешивают. Затеи во все пробирки прибавляю по 2 ш 0,06%-ного раствора арсеназо-1, бьемы растворов доводят дистиллированной водой до 10 ил, сно-а перемешиваю ж через 15 шщут определяю их оптическую плотность по отношению к холостой колбе на фотозлектроколори-е при длине волны 572-532 ни в кювете о толщиной слон 20,0 ш. Растворы устойчивы в течение 30 икнут.

Содержание магния в анализируемом объеме раствора находят по 1радуировочнсму графику, построенному по данным шкалы стандартов (табл.2).

57

Шкала стандартов для определения магния Таблица 2

Но мер стан дарта Стандартный раствор % 2, ия 5%-ннй Аммиачно-водвнй ацетатный раствор буферный трнэта- раствор налами- ТрН 10,4-ва П,0) 0,06%-ный раствор арсеназо-1 Шотил- Содер-легоовйн— аание над во- магашт, да» мл мкг г 0 4,0 0 2 од 3,9 I 3 0,2 Во Во Во 3,8 2 4 0,3 все все все 3,7 3 5 0,4 про про про 3,6 4 6 0,5 ба бы бы 3,5 5 7 0,6 по по по 3,4 6 8 0,7 1,0 3,0 2,0 3,3 7 9 0,8 ид их ш 3,2 8 10 0,9 3,1 9 II 1.0 3,0 10

Определение алюминия - 5 пробирки о притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемого раствора, прибавляют по 0,2 мл 2 е раствора соляной кислоты, по I ил 5%-ного раствора тагомотевины (если присутствует медь), по 0,5 их 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (если присутствует аелвзо), по I ил 0,05%-ного раствора Ароеназо-I и по 0,5 их 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления валкого реактива содержимое пробирок тщательно перемешивают. Объем растворов доводят дистиллированной водой до 10 ил и снова перемешивают.

58