ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
■*г. М' ( p.Jt
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисси болезнями растений и сорняками
Москва — 1987 г.
УТВЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР _ кЛ.ШЧШО
» 31 " 06 1964 г*
I 3070- 84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО #0Т0М£ТРИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАМ #УНДА301А В ШЭДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
I. Краткая характеристика препарата
0®C"NHC^Hg
И «и* 290,3
Мти-1*бутяд«карбомоид<*2~б*н8Имидв»оДкйрбакат
Синонимы и товарные незвания пестицида -» бономмл, боплат, бендайт, уаген, алгин, химокн фуядазел 50 ВП.
Химически чистый препарат- белый кристаллический порошок со слабьш запахом, на летуч. Температура плавления 290°С о разложением. Нераотворим ш воде, растворим в метаноле, етамоле,хлора форме м этилацетата. В кислотах и щелочах гидролизуется до фунгицидоактивкого иетеболшт® ШК ( 2-метнл-беивяимдаэоишщр-ба мат).
♦упдезол применявт как сиотеиный фунгиаид в виде 0,1£-яой водной суспензии по д.в. В воздухе рабочая зоны может находиться в вида аэрозоля.
Предельно допустимая концентрация фундаеола в воздухе рабочей воин 0,1 мг/и^.
2. Методика определения фукдазола в воздухе рабочей воин
2.1. Основные положения 2.1 Д. Принцип метода
Метод основан не фотометрироваиии продукта взаимодействия
фундоэола о резорцином в солянокислой среде в видимой области спектра.
493
Отбор проб о концентрированием ( фильтр 11 синяя ленте11).
2Д.2, Метрологическая характеристике метода
Предел измерения 2,5 мкг в * мл фотометрируемой пробы.
Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м3 при отборе 62,5Л, Диапазон измеряемых концентраций 0,05-* 2,0 мг/м^.
Граница суммарной погрешности измерения « 22,3$.
2,1.3. Избирательность метода
Определении не мешает наполнитель технического препарата щ соединения, не содержащие уреидную и уретановую функционала ну» группы.
2.2, Реактивы, растворы,материалы
Фундазол технический, 50$ дейотв.начала Спирт этиловый, ГОСТ 10300-72, 5$-ный Кислота соляная,ч, ГОСТ 3118-77,концентрированная,уд.вес 1,19 I Резорцин, хч, ГОСТ 9970-7*
Фильтры беззольные бумажные "синяя лента*,TP 6-09-1676-77 Реагент- 3$-иый раствор резорцина в конц, HCI Стандартный раствор Ф I,содержащий 100 мкг/мл фундазола готовят растворением навески 0.01 г 50$-ногс препарата в этиловом спирте в мерной колбе ка 50 мл.
Стандартный раствор * 2 с содержанием 50 мкг/мл фундазо-м готовят соответствующим разбавлением раствора Ф I этило-мм спиртом.
Стандартные растворы фундазола и раствор реагенте иопол ь-
яуют свшаепркготовлещ|Шй.
2.3, Приборы и посуде
Аспирационное устройство Фил ьтродержетелм
Колбе Эрленмейере вместимостью 100 мл
Посуда лабораторная стеояима я, по ГОСТ 177и-У*
Пипетки, ГОСТ 20292-7*.вместимостью I и 5 мл с делением т 0,01 и 0,1 мл
Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-7* на 15 мл с притертыми цробками
Термостат жидкостный с контактным термометром
494
Спактрофотометр
2.4, Отбор проб
ВОВД/Х СО ОЕОрОСТЬ® 10 д/мм и протягивают через фильтр, помаканный ш фильтродсржатель.Для определения 1/2 ЛДХ oi«jgr«t ото**
брать 62,5 д воздуха,Срок хранения проб I месяц при комкетнс температуре и отсутствии маги,
2.5, Проведенме опредедеимя
2.5.1, Подготовка проб к анадкау
Ймдьтр о пробой поме да вт в кодбу Зрл t мм сйвра, прилива ют 5 мд втиловго спирта и иаотвивают в тачемма 20-25 мим при закритой пробка м париодическом вс тря жива мим. По иотачаимн у ка ««иного вро-мекн фильтр отжимают стакдянной палочкой и ддя акадяза отбиравт 4 мд окотракта в колориметрическую пробирку о притертой пробкой, К акотракту прибавляют I ил ЗД-мого овекаприготовламиого раотво-ро разорцина в концаитрмровакиой соляной кислоте. Про бирку о «а** ливмруемым раствором терностатврувт лри 70°С в тачаииа 40 минут ток*чтобы вархняя часть пробирки служила воздушным холодильником. Далае пробирку охлаждают в проточной вода в тачакиа 10-15 мни до комметиой температуры,
2.5.2, фотоматрмровамма
Пробу фотоматрирувт ка опактрофотомзтра в кввата о толдхвой олоя 10 мм при длина волны 500 вм. Контролам («талоном сравню-мм) служит "холостая "проба - «котрокт иэ фильтра,ма обработанного паотицмдом* посла взаимодайствия с резорцином. Контроль готовят парадами о о обработкой пробы,
2.5.3, Обработка разультотов амадиаа
Концентрация фумдовода э тшлшт^шшт йбшт тртшжшт т прдшрмталшо построенном/ градуировочному гр§|«у*ддя построена которого готовя? жшм$ ото ив ртов тгм@т т&жмт*
1тйлжт
Шжмш гмиартов |
Комасмает* ^^ тшт ^----помер
стандарта |
I
—........ |
г |
3 |
ь |
5 |
6 |
7 |
а |
9 |
ю |
СтаядартямЯ раствор i I,** Стендартшма раствор 12,sa |
1
0
0 |
0.05 |
ОД |
0,2 |
0.3 |
0,6 |
0.7 |
0,8 |
0.9 |
1.0 |
Проявляв*** раегамт ( 3%-миШ раствор реэороива в комц.солжмоя кислота) |
Во все оробхркж по I мл |
Эпиовы* спирт |
<*.й |
3,95 |
3,90 |
3,Э0 |
3,70 |
3,40 |
3,30 |
3.2) |
здо |
3,00 |
Содержание |^ид@$ала в жг |
0 |
2.5 |
5.0 |
ю |
15 |
60 |
70 |
80 |
90 |
100 |
|
m.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения* Шкалу готовят в колориметрических пробирках одновременно о пробами.Она устойчива в течение 2-х часов.
Концентрацию фундааола в пробе воздуха ж мг/м (X ) рао-считывают по формуле:
G- -количество фундазоли,на Клеимое в фотометрируемом
объеме пробы, мкг;
У - объем пробы, взятый для фотометркрования, мл;
У|- общий объем пробы, мл |
У20“ воздуха,взятый для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблвдать вое необходимые требования безопасности при работа в химичеоких лабораториях, а также правила устройства, техникм безопасности,производственной саиигар!ш,прот ивоэшада-мичеокого ражииа и личной гигиены при работа в лабораториях* отделениях, отделах сакитарно-впидемиологичеокмх учреждений системы М3 СССР $ 2455-61 от Ю.Ю.6Х г.
4. Резработчнки
Датиаивмли ТЛ., Зиракхивили З.В, (ЕШ гигиамм труда и
мрзфзабздззеыий М3 ГССР, г.Тбйласа)