МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 31.07.84 Ne 3063 - 84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОАЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ¹

Краткая характеристика препарата. Гоал - 4-нитро-4'-трифтор-метил-2'-хлоро-3-этоксидифениловын эфир. Брутто формула C13H11O4F3CIN. Молекулярная масса 361,72. Общепринятое название -оксифлуорфен. Гоал - порошок желтоватого оттенка с т. пл. 84-85 °С, труднорастворимый в воде и хорошо растворимый во многих органических растворителях.

Гоал - контактный гербицид, весьма эффективен против широколистных сорняков. Против свинороя пальчатого гоал используют в смеси с далапоном. Препарат теряет свою гербицидную активность на почвах, богатых гумусом. Форма препарата - 24%-ный концентрат эмульсии.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении гоал а в тонком слое стандартных пластинок «Силуфол* после дифференцированной подготовки анализируемых проб.

Метрологическая характеристика метода. Среднее значение определения (%): для воды - 90 ± 6,5; почвы - 82 ± 10,6; зеленых листьев - 76 ± 7,2; яблок - 75 ± 10,2; винограда - 80 ± 5,5. Стандартное отклонение (%): вода ±1,6; почва ±2,9; зеленые листья ±2,6; яблоки ±3,6; виноград ±1,7. Диапазон определяемых концентраций 0,025-0,05 мг/кг (мг/л). Предел определения: в воде - 0,01 мг/л; в почве, растениях - 0,04 мг/кг.

Реактивы и растворы. Оксид алюминия безводный. Ацетон х.ч. Бромфеноловый синий, водорастворимый индикатор, ч.д.а. Вода дистиллированная. н-Гексан ч. Кислота лимонная безводная ч. Сульфат натрия безводный ч. Петролейный эфир (низкие фракции 40-70 °С). Стандартный раствор гоала в хлороформе (200 мкг/мл) (хранят в холодильнике, срок годности 3-4 мсс). Углерод четыреххлористый х.ч. Уксусная кислота х.ч. Хлороформ х.ч.

Проявляющие реагенты: № 1- индигокармин 0,1% (0,1 г индигокармина растворяют в ступке с 5 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на ночь, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл);

№ 2 - водно-ацетоновый (1:1) раствор хлорида палладия (0,1%-ный или 0,2%-ный раствор);

№ 3 - 2%-ный водный раствор нитрата серебра и 0,4%-ный ацетоновый раствор бромфенолового синего смешивают поровну. Затем берут 10-15 мл этого раствора и х нему прибавляют 5 мл дистиллированной воды и 1 мл концентрированной уксусной кислоты;

N? 4 - УФ-облучение.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Баня водяная. Вата. Вентилятор. Весы равноплечие ручные. Весы аналитические. Воронки химические и делительные. Ротационный вакуумный испаритель. Камера для хроматографирования (любой сосуд с притертой крышкой). Камера Для опрыскивания хроматографических пластинок. Колбы плоскодонные вместимостью 150-250 мл. Колбы мерные на 50-100 мл. Лампа ртутно-кварцевая ПРК-2 или ПРК-4. Мензурки на 25-50 мл. Микропипстки для нанесения проб и стандартных растворов на 0,1-0,2 мл. Опрыскиватель. Палочки стеклянные. Сито с отверстиями 0,1 и 1,0 мм. Ступки и пестики фарфоровые. Фильтры бумажные. Чашки фарфоровые.

Ход анализа. Экстракция препарата. Из 200 мл исследуемой пробы воды трехкратно экстрагируют гоал хлороформом порциями по 25 мл. Экстракты хлороформа объединяют и высушивают, пропуская через безводный сульфат натрия (50-70 г). Затем полученную вытяжку концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема (0,1-0,3 мл) или под тягой с вентилятором в фарфоровых чашках при температуре водяной бани нс выше 60-65 °С и наносят на пластинку.

230

Предварительно просушенную до воздушно-сухого состояния и просеянную почву (100 г) заливают четыреххлористым углеродом и оставляют на ночь или на 2 ч на аппарате для встряхивания. Гоал экстрагируют трижды этим же растворителем. Объединенный экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, концентрируют до небольшого объема (0.1-0.3 мл), досуха упаривают на воздухе. Остаток растворяют в четыреххлористом углероде или в хлороформе и наносят на пластинку.

Мезгу из зеленых листьев (10 г) заливают четыреххлористым углеродом до покрытия пробы и встряхивают на аппарате в течение 30 мин. Пробу отфильтровывают через слой ваты и безводного сульфата натрия, трижды промывают этим же растворителем порциями по 10-15 мл и объединенный экстракт выпаривают до объема 25-30 мл. Полученный экстракт пропускают для очистки через колонку с оксидом алюминия, промывают колонку четыреххлористым углеродом, обезвоживают безводным сульфатом натрия и выпаривают до объема, требуемого для хроматографирования (0,1-0,3 мл), досушивают на воздухе и наносят на пластинку.

Натертую на терке мезгу из яблок (25-50 г в зависимости от предполагаемого количества препарата) заливают смесью петролейного эфира с хлороформом (2:1) и ставят на аппарат для встряхивания на 2 ч или оставляют на ночь. Отфильтровывают через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают до небольшого объема (0,1-0,3 мд), который затем наносят на хроматографическую пластинку.

Растертые в ступке ягоды винограда заливают петролейным эфиром или смесью его с хлороформом (2:1) и ставят на 2 ч на качалку, можно оставить на ночь. Пробу отфильтровывают через бумажный фильтр, для просушки пропускают через безводный сульфат натрия, выпаривают до объема 20-25 мл и очищают от пигментных примесей с помощью оксида алюминия, который промывают чистым растворителем трижды порциями по 10-15 мл. Экстракты объединяют и выпаривают до объема 0,3-0,5 мл. При высоких дозах гоала следует обмыть чашку несколько раз хлороформом и нанести на хроматограмму в двух точках, а результаты определения суммировать.

Хроматографирование. Сконцентрированную пробу количественно переносят на хроматографическую пластинку «Силуфол*. Рядом наносят стандартные растворы с различным содержанием гоала (5; 10; 15 мкг). После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную подвижным растворителем (смесь гексана с ацетоном в соотношении 4:1). Посте поднятия линии фронта на 10 см пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе до полного удаления растворителей.

При анализе воды проявление зон локализации гоала на хроматограмме производят реагентами N? 3 и N? 2. В первом случае на сизо-голубом фоне пластинки получаются синие пятна, во втором на белом фоне - золотистые пятна.

При анализе почвы и растительных объектов пластинки ставят на 10 мин под УФ-лампу. На бледном фоне появляются коричневые пятна, которые на воздухе через 1-3 мин зеленеют. Для более четкой обрисовки граней пятен рекомендуют опрыснуть пластинки 0,1%-ным раство-

231

рои индигокармина. Образуются четкие контуры сине-зеленых пятен гоала с величиной R_f 0,45 + 0,50.

Обработка результатов анализа. Содержание гоала в пробе (X, мг/кг, мг/л) рассчитывают по формуле

А

X - — ,

Р

где А - количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг; Р - масса анализируемой пробы, г или мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности, рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

232

Сокращения ................ 3

Предисловие     4

Единые требования к методикам определения содержания остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды (методические указания) ............ 5

Глава I. Галогенсодержащие углеводороды ....... 11

ЛДЭ, ДДД. ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами................ 11

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) ....    19

Методические указания по определению хлорорганических инсектицидов в гуза-пае и хлопковой шелухе хроматографическими методами    25

Методика определения ГХЦГ, ДДТ    и метаболитов в гуза-пае    25

Методика определения у-ГХЦГ и ДДТ в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии............ 28

/3- и б-ГХЦГ) и метаболитов (полихлорированных фенолов) в биологических жидкостях (крови), органах, тканях и субклеточных фракциях печени теплокровных животных методом тонкослойной хроматографии ................... 30

Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных

лечебных грязях газожидкостной хроматографией....... 38

Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии............... 42

Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии ............... 44

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии............... 46

Методические указания по определению ко.мманда в бобовых хроматографическими методами............... 49

Методические указания по определению метоксихлора в воде, ботве и клубнях картофеля методом газожидкостной    хроматографии ....    53

Методические указания по определению митрана в воде, яблоках и капусте газохроматографическим методом    ......... 55

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны 11.В. Бажановой, М.Г. Алтунян, ЖА. Арутюнян (АрмНИИЗР).

229