УТВЕРЖДАЮ¹

Заместитель Главного Государствен ного Санитарного врача СССР

А.Зайченко

■ 27 и апреля    198    4    г.

ы Э022-В4

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

при 0,4 uu рт.от, Раогворнмооть в воде - 0,5 г/д. Хорою раотвор етоя в больаивогве органических растворителей.

Применяется для борьбы о двудольными оорняиаии ид пеоевах зерновых культур.

Препарат среднетокоичеи, иц₀ « 875 мг/кг, щу в лицевых продуктах не допускастоя, в кормах для молочно окота я птицы • 0,1 мг/кг, для откормочных животных а птицы - 0,8 мг/кг, ПДК в воде - 0,2 мг/д.

2-мегркои-Э^ла^лорбецво1дая кисло» /дяммбм. ДЩЦ И.

ММ. и 221,04

545.

Белое кристаллическое вещество. Т_пл>* 114—116°С• Раотвори- > ыооть в воде - 1*5 Г/Л. Хорошо растворяется в большинстве оргаии-чсскпх растворителей.

Проплр«т ыолотокоичеи. ЛД^у - 1100 мг/кг.

ПДК в почве - и,25 мг/кг.

В-мотокоикаибацидоФенил-л-/3-мотилФонид/-1С8Рбамат /бетанал, Фены едином/

CB^O-J-ЛН

О

^С16^Й1б04^я2    Мол.    ^м    В⁰⁰»⁸²

Порошок белого цвета. Т_П1 • 143-144°С. Плохо раотворяегоя в воде - ивпее 0.01 г/д. Хорово раотворяетоя в этиловом олярте,ацетоне, циклогексаноне.

Яопользуегоя для борьбы о сорной реотвтельвоотью при повахо-ловом причепоняи т пооевех овхпрной и столовой овеяли.

Мвлотокоачвя. ЛД^ ■ 5000-8000 шг/хг.

М47 в овекле - 0,2 мг/кг. ПДК в воде 0,5 мг/д.

н-/3,»-,двхлрр&енм/ - ь' - ыегркоя-,н'~ ветммочсвкяа /ливурса/

^9^Й10^2*2 ^2    Мод. и 249,10

Белое кристаллическое вешеотво. Т_пд • 9 3-9 5 °С. Раотворамооть в воде - 75 мг/д. Хорою раотворям в большвнотве органических раст-воратедей.

Применится в ваде оначавасшегооя порошка о оодержанаем 5.1. - 80%.

Малотоксвчем. ЦЦф - 1500 мг/кг.

IUJ в картофеле, бобовых, кукуруае - 0,1 мр/жг, морком -0,05 мг/кг. ПДК в воде водоемов оаянтарно-бытоюго водополъвования-

1.0    мг/л, для условий оельского ховяйотва - 0,02 мг/д. ПДК в почве-

1.0    мг/кг.

547.

Слегка желтоватая жидкооть. Уд. мвоса- 0^{1 2}970. Т_КИп ■I45-I46°C. при 10 му рт. о. Раотворимооть в воде - 0²1 г/д. Хорово раотворяег-оя в больииногве органических рвотюриталей. Давление пара - 0²002 мм р».о. при 25°С.

Гербицид, применяющийся на пооевах сахарной овекдм² впинета. Маютокоячен. ЛД^. 8600 мг/²г.

ЯЛУ в сахарной и отоловой свекле - 0²3 мг/кг

Цалотоксичен. ЛД_5о *3500 мг/кг.

ОДК в почве - 0,7 ыг/кг. ПДК в воде - 2,0 мг/л.

2* Основные положения.

2.1.Принцип метода.

Цетодика основана на гааохроматичеокон определении гербицида или их модифицированных производных о помощью детекторов постоянной скороати рекомбинации и термоиовного после выделения их образ цов ацетоном я очистки экстракта перераспределением в аистамах -двух неомешивающихоя кидноогеИ. При очистке производится одвовре^ меяное разделение препаратов на группы, в которых отсутствуют оо* единения, имеющие близкие хроматографические характеристики. Для гербицидов, оиоообних перегоняться о водяным паром, предусмотрен метод очистки этим способом от сопутствующих приыеоей. Уровень допустимых оотаточных количеств достигается способами химичооного модифицирования: метилирования свободных карбоновых кислот и бро~ милования ароматических аминов, выделяющихся в результате щелочного гидролиза февиламидов,

Чувствительность методики и отагиотичеокие данные:

Препараты : 2^8ГД ц0бгрт^? -|    *    опрвделеаая о1андйрг- s    ных    количеств при почва : вода : раотения:    п г * . *

2,4~Д 0,01 0,01 0,04 79,0 ± 3,4 Дикамба 0,01 0,01 0,04 85,8 ± 2,6 Бегаыал 0,005 0,005 0,02 65,2 i 4,7 Динурон 0,005 0,005 0,02 69,4 * 6,2 Эптам 0,05 0,05 0,2 97,4 А 5,9 Тилдам 0,05 0,05 0,2 88,0 А 3,5 Ронит 0,05 0,05 0,2 91,4 А 6,4 А травив 0,05 0,05 0,2 94,0 А 3,8 Прометрин 0,05 0,05 0,2 92,1 а 2,1 Симавив 0,05 0,05 0,2 71,9 А %.0 Трефдан 0,01 0,01 0,04 82,6 а 6,7 Пирами 0,005 0,005 0,02 80,8 А М

2.2. Реактивы и материалы.

Стандартные растворы гербицидов в ацетоне /10-100 мкг/мл/

Гексан, ч, ТУ-6-09-3375-78

Ацетон, чдв, ГОСТ 2603-79

Этилацетат, чда, ГОСТ 22300-76

Натрии гипроонись, хч, ГОСТ 4828-77

Раствор натрия гидроокиси, 1н и Юн водный

Кислота ооляная, хч, ТУ-624)9-2437-72

Раотвор соляной кислоты, 1н водный

Натрий оернокиолый безводный, хч, ГОСТ 6058-77

Реактивы для метилирования:

Гидразид-гидрат, чда,

Метанол, хч, ГОСТ 6995-77 Калий гидроокиоь, ч, ГОСТ 9285-78 Хлороформ, хч, ТУ-6-09-4263-76 Эфир диэтиловый, хч, ГОСТ 6262-79

Реактивы для мелочного гидролиза:

Этиленгликоль, ч, ГОСТ 10164-75 Этиловый олирт ректификат, ТУ 64)9-1710-72 Калий гидроокиоь, ч, ГОСТ 9285-78

Реактивы для бромировавия:

Кислота оернап, хч, ГОСТ 4204-77 Калия бромид, хч, ГОСТ 4160-74 Калия броиат, хч, ГОСТ 4457-74 2,4,6-триметиланил1н /невидим/,*, фирма Чпикл АО",

■•вйцария

Натрий сернокислый безводный, ч, ТУ-64)9-4059-75 Толуол, чда, ГОСТ 5789-78 Раотвор осрной кислоты, !в водный

Раотвор бромида калия, 20% в ]н растворе серной кислоты Раотвор брекета калия, 1% водный, хранить в темной пооуда на холоде

Раотвор невидима, 0,2% в 1в растворе сорной кислоты, хранить в темной пооуде на холоде

551.

Гары Щ неподвижные фазы для хроматографии:

Аоот оаобой чистоты иди аргон высшего оорта

Водород

Воздух ожатый

5% оидиконовой фазы 8Е-80, нанесенной ва Хромагон n-aw Dies /0,16-0,20 им/»

5% оидиконовой фавы IE-60, навеоенноЯ на Хромагон ы-Aff dmcs /0,16-0,20 им/

2.3. Приборы, аппаратура и посуда.

Газовый хроматограф Цвет 1о6 или аналогичный, оснащенный детекторами терыоиовныи и постоянной скорости рекомбинации /алеи^ро-внозахвагним/ и настроенный на работу двух детекторов одновременно.

В лилию термоиондого детектора подключает отекдяная колонка /I и • 3 мм/, содержащая 5% SE-30, а в линию детектора постоянной окорооти рекомбинации - отеклянпая колонка 2 м • 3 мм/ о 5% ХЕ-30. Рож ционный вакуумный испаритель ИР-1М или налогичиый Прибор для получения диазометапа /рис. 2/

Ыаоляная баня о регулятором температуры от 150 до 200°С

В методике попользуется стандартная химическая посуда, выпускаемая отечественной промышленностью.

2Л. Подготовка к определению.

Стандартные растворы гербицидов приготавливаются обычным способом и могут храниться ва холоде в темных оклянках в течение I ме ояца. Годность стандартных растворов к применению проверяется хроматографическим путем сравнения о хроматограммами полученных ранее свежеприготовленных раотворов. Для каждого стандартного раствора определяется кадябровочный коэффициент, который используется в для количественных рвочетов /ом. раздел 2.7/.

Оргавичеокие раотворитзлв необходимо перегнать, оульфат натрии безводный прокалить.

Хроматографнчеокие колонки и детекторы кондиционируются перед началом работы во менее I яаоа.

Получение ддащыдщ » реакционную колбу прибора /рис.2/ помещают 6 г калия гидроокиси, 0 мл метанолп к 8 ил гядревин-гид-рата. В приемную колбу вал ивам 50 мл диетилокого эфира. Ив капельницы подаетоя хлороформ со окороствю I капля ва 1-2 сек.

Окончание реакции получения диавомвтяна определяется по выделению белых паров в реакционной колбе или по появлению бурой окраоки реакционной оыеси. Эфирный раотвор дпааоиетана интенсивно желтого цвета предпочтительно применять олвиеполучеяным, во можно хранить 3-5 дней в темной склянке вн холоде.

Приготовление аелочного этиленгликоля: 1 г калия гидроокиои раотворяется в 1 мл омеси этавонвода /1:1/ в обьем доводится до 25 мл этиленгликолем.

Проверка раствора мотива на чиотртУ! Мевидин очищаетоя от примеоей, мешающих определению, хроматографированием нв колонке /10 ом • 0,5 мм/, содержащей 5 см основной окион адюмипия. Моаидив в количестве 10 мл пропускают черев колонку я отбирают первые 5 ил элюате.

К 10 мл 0,2% раствора мевидмна в I н волком реотворе серной киолоты прибавляется 1 мл 20^ раствора бромида калия я 1 мл !% раотвора бромата калия. Смеоь помещается па 15 мин. в темное место. Избыток брома после бромирогония удаляется ноболыями порциям* сульфита натрия, реакционная омеоь подмелачмваятся 15 мл 10 в раотвора едкого вагра и экотрагируеюя 5 мл толуола. При хроматографяроваляи 5 мкд толуольвого олоя пе должно быть пиков, имеющих близкие параметры удерживания о бромпроизводпыии анилина, трясет план ихино я В,^днхдораяшлнна.

Условия хроматографичеокого разделения геобипидов:

Расход газа-пооителя через колонку в линии ДПР - 60 *д/мин, а в линия ТИД - 80 мд/мин. На лоддувку ДПР расход геаа составляет - 160 мл/мин. Раоход водорода для ТйД - 15 мл/мян, вовдуха -800 мл/мин.

Для хроматографического разделения гербицидов необходим два температурных режима:

а/ температура испарителя - 230°С, термостата колонок -190°С, термоотата детекторов - 2Э0°С.

В этих условиях времена удерживания гербицидов /иди их производил/ составляю* при авалиэе-о помощью ТИД: атразин - 3,1 мин.₉ оинааин - 3,1 вин., прометрин - 5,4 вин.; при анализе о поиощыо ДПР: метиловый эфир 2,4-Д - 4,1 мин., метиловый эфир дикамбы -

2.1    мин., 2.,4,6-грибром-3-метиланил1н /бетаиад/ - 4,0 мин., 2,6-дибром-3,4-двхлор-анилмн /линурон/ - 4,0 мин., 2,4,6-грибром-анилиь /пирамин/ - 3,0 мин., трефдан - 3,7 нив.

б/ температура иопарения - 1Э0°С, термостата колонок - 140°С.

Этот режим используется при анализе тиокарбаыатов с помощью ТИЛ. Времена удерживания гербицидов: зптаы - 3,2 мин., тиллаы -

5.2    мин., ронит - 11,4 мин.

2.5. Отбор проб.

Отбор проб для анализа производят в соответствии о. "Унифициро.-дашыми правилами отбора проб оельоко-хо8Лйственвой продукции, про?-дуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроко-дичеогв даатицмдов", * 2051-79 Of 21.08.79

Для анализа отбирают назвони средних проб в количествах:

100 мл воды, 100 г почвы кввеотной влажности и 25 г овежесобраыноА зеленой маосы.

2.6. Проведение определения.

На рю. 1 приедена бдов-охема хода аналитического определения микроколичеотв гербицидов при их оовмеотвом присутствии в пробе.

2.6.1.    Подготовка проб воды к определению.

К 100 мл воды, отобранной для анализа, прибавляют 5 мд 10 а раствора едкого натра.

2.6.2.    Выделение гербицидов из почвы и растений.

Пробы почвы яви раотеви! заливаются таким количеством ацетоне, чтобы они были полностью покрыты растворителем, и помещают на водя-иую баню о теспературо* 70-75°С. Колбы прнооедввяют к обратным ходи-* дтикам к выдерживают в этих условиях в течение I часа. Пооже этого оодержимое колб охлаждается. Собирают отфильтрованный ацетоио-BMft ажотрежт в упаривают его о помощью ротационвого испарителя дэ объема 50 мл. К аохучеввому остатку прибавляют 50 мл 1 в раствора одного ватра.

1

оа

С^-п    ^им1¹5

С₇Н|₂Н₅С1    Под. м 201²66

Бедок кристаллическое вещеотво. Т_пя ² 225-227°С. Пнохо раот-ворим 1 воде я органячеоккх растворителях.

Применяется препаративная форма о содержанием д.в. 50JI. Мадотокоичев. ЯЦ₀- ⁵⁰⁰⁰ ■г/кг²

Ш в фруктах - 0,2 мг/кг, винограда - 0,05 мг/кг, зерновых -1²0 мг/кг. ГШК в воде - отоутопяа.

2-дло^етиламирр-^-ивопропилямияо-рям-^рнаеяк. /имш£

ОХ

2

I    ™

О^ЧГН    ^ЯВ~^С%Н^

С₈Н_иН₅С1    Мол. м 215,69

Бесцветкмй кристаллический поромок. - 17Э-175°С. Плохо растворим в воде.

Гербицид. Выпускаетоя в виде омачивающегося пороша /50% д.в./ Палотокоячен. ДД^ = Э060 мг/кг.

МУ в зерновых, фруктах, овощах - 0,1 мг/кг. ШИ в воде - 0,5

мг/л.

г-мотялтио“».6-1яиэолролиламявр-оимм-гривзвд-/прометрил/.