Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

Купить МУ 3012-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Подготовка к определению

Отбор проб

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Требования безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X

“Г”

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

Ж

а

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

ТЪм 1

ф

МОСКВА.

1992

«КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 27.04.84 N? 3012-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОНСТАРА В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ •

Краткая характеристика препарата. Действующее начало препарата 2-трет-6утнл-4 (5-иэо-пропокси-2,4-дихлорфснил) 1,3,4-оксадиазоли-нон-5. Брутто формула C13H140jN2C12. Молекулярная масса 345,2. Общепринятое название - оксадиазон. В чистом виде - белое кристаллическое вещество, т.пл. 90 °С. Растворимость в воде 0,7 мг/л, хорошо растворим в эта нате, ацетоне, хлороформе, бензоле. Давление насыщенного пара 1,33 Па. Выпускается в виде смачивающего порошка и гранул. Рекомендован для борьбы с сорняками на рисе, лаванде, шалфее, герани, мяте.

Принцип метода. Метод основан на извлечении ронстара из почвы и растений ацетоном, очистке экстрактов перераспределением в системе

Разработаны Ю.С. Барановым, Л.А. Хилик (ВПИИЭМК).

527

двух нссмсшиваюшихся жидкостей, дополнительной очистке растительных экстрактов на колонке с оксидом алюминия и газохроматографическом определении с помощью ДПР и ТИД. Из эфирных масел ронстар извлекают димстилсульфоксидом, промывают н-гсксаном и определяют методом ГЖХ с ТИД.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 134.

134. Метрологическая характеристика метода

Анализируемый объект

Минимально детектируемое количество. мкг

Нижний предел определения, мг/кг

ДПР

ТИД

ДПР

ТИД

Почва

0.1

0,5

0,002

0,01

Эфиромастичные растения

0.1

0.5

0.004

0,02

Эфирные маета

0.1

0,5

-

0.1

Продолжение

Анализируемый объект

Среднее значение определения. %

Стандартное

отклонение,

%

Доверительный интерва/ среднего определения при п * 5, р » 0,95, %

Почва

88.3

±8.3

±23,1

Эфиромастичные растения

70.7

±5.9

±16,3

Эфирные масла

73,9

±8.7

±24.2

Избирательность метола. Метод нссслсктивсн в присутствии гербицидов нитрохлора и дактала при использовании ДПР, поэтому в качестве дополнительного способа идентификации необходимо использовать метод ГЖХ с ТИД.

Реактивы и растворы. Димстилсульфоксид х.ч. Ацетон особой чистоты. н-Гсксан ч., свсжспсрсгнанный. Ацетонитрил ч. Оксид алюминия для хроматографирования ч., 1Г степени активности. Сульфат натрия безводный х.ч. Диэтиловый эфир. Хроматон N-AW-DMCS (0,20 -0,25 мм) с 5% ХЕ-60. Хроматон N-AW-DMCS (0.20-0,25 мм) с 5% SE-30. Стандартные растворы ронстара в ацетоне с содержанием 100 и 10 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах 10 мг ±0,0002 г ронстара, помещают в мерную колбу на 100 мл. Навеску растворяют в 10-15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 100 мкг/мл ронстара. Из раствора пипеткой в мерную колбу на 100 мл переносят 10 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Раствор содержит 10 мкг/мл ронстара. Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мсс.

528

Приборы и посула. Хроматограф с ДЭЗ и ТИД. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Воронки делительные на 250 и 500 мл. Колбы: плоскодонные, конические на 250 мл; круглодонные на 100 мл; мерные на 100 мл. Мерные цилиндры на 100 мл. Микрошприцы на 1 и 10 мкл. Пипетки на 1 и 10 мл. Колонки для хроматографирования размером 100 х 15 мм.

Подготовка к определению. Органические растворители (ацетон, «-гексан) перед началом работы необходимо перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300-400 °С. Хроматографическую колонку и детектор кондиционируют в режимных условиях в течение 2 ч.

Отбор проб. Для анализа отбирают среднюю пробу почвы 100 г, растений эфирномасличных культур - 50, эфирного масла - 10 г.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Навеску измельченной и просеянной через сито почаы (100 г) помещают в плоскодонную колбу на 250 мл, заливают 150 мл ацетона и встряхивают 1 ч с помощью механического встряхиватсля, оставляют на ночь. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр в плоскодонную колбу на 250 мл. Остаток на фильтре дважды промывают ацетоном порциями по 30 мл. Фильтрат упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани 50 °С до 10 мл. Остаток количественно, с 30 мл «-гексана переносят в делительную воронку на 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и трижды реэкстрагируют «-гексаном порциями по 30 мл. Объединенный гексановый экстракт су-

135. Условия хроматографирования на различных фазах

Параметры

5% SE-30

5% ХЕ-60

Размер колонки, мм

100 х 3

100 X з

Материал колонки

Стекло

Стекло

Форма колонки

Спираль

Спираль

Расход газа-носителя, мл/мин:

при работе с ТИД

40

40

* * * ДПР

60

60

Расход воздуха, мл/мин

400

400

Расход водорода, мл/мин

16

16

Температура испарителя, °С

230

230

Температура термостата колонок, °С

190

190

Хроматографируемый объем, мкл

2

2

Время удерживания ронстара, мин:

при работе с ТИД

8.2

11,5

ь * » ДПР

17.5

24.2

Число теоретических тарелок:

при работе с ТИД

697

681

* * * ДПР

784

767

Линейный динамический диапазон, нг:

при работе с ТИД

0,5-500

0.5-500

* » * ДПР

0.1-10

0.1-10

Рабочая шкала электрометра, А:

при работе с ТИД

100 • 10-'2

100 • Ю~ц

* * * ДПР

20 • 10-12

20 • 1Q-12

529

шат, пропуская через 36 г безводного сульфата натрия и концентрируют на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют 1 мл ацетона. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора. Хроматографируют с ТИД и ДПР (табл. 135).

Пробу свежесрезанных эфиромасличных растений (50 г) гомогенизируют с 150 мл ацетона в течение 15-20 мин с частотой 8000 мин'1. Встряхивают 30-40 мин. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр в колбу на 250 мл. Стакан гомогенизатора трижды промывают ацетоном по 20 мл и через фильтр смыв присоединяют к основному фильтрату. Ацетон упаривают на ротационном испарителе до 10 мл при температуре бани 50 °С. Остаток количественно с 50 мл ацетонитрила переносят в делительную воронку на 250 мл с 50 мл «-гексана. Встряхивают 1-2 мин и отделяют верхний слой. Операцию проводят еще дважды. Нижний слой переносят в делительную воронку емкостью 500 мл 10%-ного сульфата натрия и трижды реэкстрагируют «-гексаном порциями по 50 мл. Собирают верхний слой, объединяют, высушивают, пропуская через безводный сульфат натрия, и упаривают до 5 мл на ротационном испарителе. Остаток переносят на колонку с 6 г оксида алюминия, промытую 12 мл смеси «-гексан-ацстон (9:1). После того как раствор полностью впитается в слой адсорбента, отгонную колбу смывают 5 мл смеси гексан-ацетон (9:1) и переносят на колонку. Операцию проводят 3 раза. Ронстар элюируют 100 мл смеси «-гексан-ацетон (9:1). Элюат упаривают на ротационном испарителе досуха. Остаток растворяют 1 мл ацетона и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Хроматографируют с ТИД и ДПР.

Навеску эфирного масла мяты, лаванды, шалфея, герани (10 г) помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл димстилсульфокси-да, выдерживают 20 мин для растворения. Прибавляют 50 мл «-гексана, встряхивают 2 мин и отделяют верхний слой. Операцию повторяют дважды. Оставшийся раствор переносят в делительную воронку на 500 мл с 200 мл 10%-ного раствора сульфата натрия, предварительно насыщенного 15 мл серного эфира, и трижды реэкстрагируют серным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты собирают, сушат, пропуская через безводный сульфат натрия, и концентрируют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 30° С. К сухому остатку прибавляют 1 мл ацетона, встряхивают и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование проводят с ТИД.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг) определяют по формуле

HV,


X -


kav2


где Н - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм; Vx - объем анализируемой пробы, мл; V2 - объем инъектирусмой пробы, мкл; А — навеска, г; К - калибровочный коэффициент, мм/нг, который определяется по формуле


+


К ш - - +    -

п CXVX C2V2


+


530


где Hl% Н2% Нп - высоты пиков стандартного раствора ронстара, мм; У\% К ~ объемы стандартного раствора ронстара, вводимые в хроматограф, мкл; С - концентрация стандартного ронстара, 10 мкг/мл.

Содержание микроколичеств ронстара в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

Требования безопасности. При выполнении операций по определению ронстара следует руководствоваться требованиями безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности, а также с легколетучими растворителями.

531

DDK 41.4

M54

УДК 631.58 (035)


Составители: М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Нови кова, Г. А. Хохолькова

Редакторы: А. А. Вел оу сова, Е. М. Козина


Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах М54 питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т. 1/Сост. Клисснко М. А., Калинина А. А., Новикова К. Ф. и др. - М.: Колос, 1992. - 567 с.: ил.


ISBN 5-10-002343-0


В первый том справочника включены официально утвержденные методики определения галогенсодержащих углеводородов; органических соединений фосфора и олова; аминов и солей четвертичных аммониевых оснований; кетонов, спиртов, нитрофенолов, простых эфиров; алифатических, алицикличсских, ароматических кислот и их производных; арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных; производных карбаминовой, тно- и дитиокарбаминовой кислот; производных мочевины, тиомочевины и сернистой кислоты; пятичленных гетероциклических соединений.


4105020000-058


М


18-92


DDK 41.4


035(00-92


ISBN 5-10-002343-0 (т. 1) ISBN 5-10-002772-Х


© М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолько-ва, составление, 1992


СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м3 (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

следует использовать объекты:

типичные для анализируемых субстрат!

Семечковые фрукты

Яблоки

Косточковые плоды

Сливы, вишни, персики

Ягоды

Черная смородина

Мягкие плоды

Клубника

Капуста

Белокочанная капуста

Листовые овощи

Шпинат, салат

Корнеплоды

Морковь

Плодовые овощи

Томаты

Тыквенные

Огурцы

Бобовые

Горох

Зерновые

Пшеница, кукуруза

Кормовые растения

Фураж, кормовые концентраты

Продукты переработки

Жмыхи, шроты, фосфатидные

масличного сырья

концентраты, лузга

Растительные масла

Подсолнечное масло

Специальные культуры

Определяются в соответствии с областью применения

Продукты животного

Жир, печень, мышечная ткань (мясо).

происхождения

яйца, молоко

Почва

С большим и малым содержанием гумуса

Вода

Питьевая вода

Воздух

Воздух рабочей зоны и атмосферный


Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9