ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

25$

"УТВВРНД&Г Зоиоотатоль Гдаввого

ГосуДОрОТБОПВОГО 0$В13-

торпого врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО ° 27 » апреля 19® _Го ft 2996-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определенно карбофурава d биодогочесдих орался /ирОБЬ₀ иоча/ методой товкоодойноа хромотогрофш

I. Кроткоя хора гг ориставо прзпарото

1.2. /Н₁2-Диметил-2₍3-ДЕгадробоп91бУр112-7/-М -аотаняарбог^э?

^С12^Н15^0з

Ы.м. 221,26

1*^. бурадои-, карбофураи.дайафуроа

1.5. Болос ириоталдичоовоо docjqotdo, тагшеротурз пдоилошш 150-152°С. Давление паро ара 33°С 0,0026Пэ С2ДОГ^аа ps.ov.), яра 50^ - 0,01ч6 По UJ.XO^hm pi?.о?.)о Роотворвеооть вуз 23^С i.s7I00r):b вода 0,07, оцоуоно-15, хлористом метилене «* 12, ото-модо - *4, оетродекмом зф*рэ - иенеа I. Карбофуран устойчив в наП?-рольноо и кислой средах, рездагеетса в аедочноа среде, о тоаво яра ушлеритуре свысо Х30°С.

Вмпускаотс* в веде 755^-иого с.п. □ гранул о оодарпаниом доО-отоуеаего вещества 2. 3. 5 и Щ.

для крио 6 - Х$ мг/яго дяа ообак 19 «г/гг. Деряэдышс товвичэоеть 75%-ъого о. п. для вролшюо ЗЫ)0 мг/иг.

Варбофурви - ооормшад. ыекатоццд.гастэмниЗ aucorraisu..

257

2. Методика определения карбофурана в биооредах:крови, моче.

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Определение основано не извлечении карбофурана из исследуемой пробы омеоьв диэтидового эфире и хлороформе в соотношении 1:2 (по объему) о последующим хроматографированием в тонком олое. Проявление ооновано не реакции авосочетения продуктов щелочного гидролизе о п-нитрофенилдиазониаи.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода

Нижний предел обнаружения - 0,2 мкг/мл для крови, 0,2 мг/л дла мочи.

Среднее значение определения стандартных количеств кербофу-раие, % - 90 - 95.

Стандартное отклонение, % - 6,5

Доверительный интервал среднего при Р ^с 0,95 и и.» 6, ♦ -8,2 Диапазон определяемых концентраций на пластинках "Силуфол" 0,2-10 мкг

Чиоло параллельных определений п. ^вб Доверительная вероятность Р * 0,95

2.1.3.    Избиретельнооть методе

Метод специфичен. Другие пестициды, применяемые не пооевах сахарной свеклы, картофеле, определению не мешают.

2.2. Реактивы и растворы Карбофурвм. х.ч. н-Гексвн. ч.. ТУ 6-09-3375-78 Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Зфмр для наркоза. Зермвкосая СССР.

Кислоте соляная. ГОСТ 3118-77, 0,1н и 0,25н растворы

Спирт этиловый, 962-ниа, ТУ 6-09-I7-I0-77

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76

Коли едкое, х.ч.. ОСТ 9285-78, 15!<-ный раотвор в спиртово-

водной рос?воре(Х5г КОН растворяя? в смосп 60шз ©таподо п 40ид веД» п-Ннтроенилнн, ч.д.е., ТУ 6-09-258-77, 0,02^-ний рэотвор яо 0,1н соляной кислоте (20 мг п-нмтроенпяына раотворяот в 100 мл 0,1н соляной кислоты). Раствор ярвият в лододильняке в течение нести меояцев.

Натрий азотистокмслый, я.ч., ТУ 38-10274-79, 0,8£-амП роот-вор. Роствор яраият в яолодмлътт® в таченве азота неоянов. Зтилецвтат, я.ч., ГОСТ 22300-76

ЛимоинокмолыЯ нотрмй, ч.» ГОСТ 22280-76, 5£-ныЙ раствор Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76 Бепзод, я ,ч., ГОСТ 5955-75

Проявляйся: А реагент. Непосредственно перед онаяпзем омопива^ 0,02£-ннП раотвор п-нмтроекилино в 0,1н соляной кислоте и 0,8^-ны реотвор азотистокислого натрия в ооотаовении 10:1.

Подвиииый растворитель: омеоь бояэола п эткдапетет в соотнесении 13:7.

Бете медицинская, обезниреннея, обработонкос дваадм втидо-вь.« эфиром е выоуиенная

Бумаге фтяътровальная

Пдостпшш ^мСялуфол-и\/ 254“ рао»эром 150 я 150 мм (*ЮСР) Приготовление отондвртного ростворе сарбофуреио. 10 кг япкп-чаокв чистого оорбофуране в 100 кв ефярз корщеятрецтаз 100мвг/ия. Хромат в нолодильнвко в течение квошдв.

2.3. Приборы и посуда

Деяптешьнво воронки емкоотьв 250 мд, ГОСТ 8613-75

Пробирки о притертммп пробками выкоотьв 20 мл, ГОСТ 8613-75

Воронка япмичеокие диаметром 5-10 ом, ГОСТ 86X3-75

Камере для яроизгографзроБЭнва, ГОСТ Х0565-75

Пульверазотор степлевивЕ, ГОСТ 10392-74

Бевя оодянод, ТУ 46-22-603-73

Дппорэт дла острогою гая, ТУ 642I-I08I-73

259

потери wik ротационный, HP-IM, ТУ 25-II-9I7-78

Груюевидиыо колбы для отгонки растворителя, ГОСТ 13394-72

Пос/да парная, ГОСТ 1770-74: колбы мерные емкостью 100 мл. пипетка емкостью I, 5. Ю мл, ммкропапеткм емкостью 0,1 мл, стаканы химические емкостью 100 мл.

2.4. Подготовка к опредаделошю

2.4.1.    Отбор проб

Кровь. Цельную кровь помеадат в пробирку, предварительно смоченную 5^-ным раствором лимоннокислого натрия.

Моча. Для проведения анализа на карбофуран собирают суточную пробу мочи.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Экотракция

Кровь. В пробирку о I мл цитратноя кров^риливают дважды по 3 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Содержимое из пробирки переливают в делительную воронку емкостью 230 мд. При переливании крови из пробирки в делительную воронку, оставшую на стенках пробирки кровь, необходимо смыть водей. Экстрагируют пробу дважды смесью этилового эфира и хлороформа (I : 2) по в мл в течение 10 минут.    Посла    разделения    жидкостей    никнии

органический слой сливают о круглодонную колбу, емкоотью 50 мл со шлифом. Экстракт высувивают, пропуская жидкость через слой сер-яокмелоге натрия высотой слоя I см, помеленного в воронку. Колбу с объединенным экстрактом подсоединяют к холодильнику и под вакуумом при температуре 50°С отгоняют растворитель до объема 0,2 -0.3 ил.

Моча. 5 мл из суточного количество мочи берут для анализа. Дважды экстрагируют смесью диэтилового эфира и хлороформа (I : 2) по 8 мл в течение 10 минут. Экстракт объединяют, высушивают сернокислым натрием и отгоняют под вакуумом при температуре не вы-

□е 50°С до объема 0,2 - 0,3 мд.

2.5.2.    Хроматографирование. Сконцентрированный экстракт величественно наносят на хроматографическую плвотинду. Колбу, где находился экстракт тщательно промывает небольшими порциями ацетона (до I мл) и наносят в центр пятна. Рядом с пробой нокооят стандартный раствор карбофурана от 0,2 до 10 икг. Пластинку с понесенными пробами и стандартным раствором хроматографнруст в каморе, куда предварительно иодивевт подешшшй растлитель. После роагок-кы, пластинку вынимаю? из камеры и высушиваю? не воздухе до полного испарения подвипного растлителя.

2.5.3.    Проявление пластинок

Пластинку обрабатывают 15#-нын раствором едкого калл. Чорео 2-3 минуты иораоетмвевт проявлявшим реагентом.

Цпрбофурвн ио адастинпо прошзлпоА^^ятнс оиреневого цвета со значением ^ 0,7 ♦ 0,05.

2.6. Обработка результатов анализа.

Оценку содержания карбофурана проводят вутем визуального сравнения размера пятен пробы и пятен стандартов, а такке путем фотометра рова нм я хроматограммы карбофурана

Расчет количество кербофурано в пробе(мкг/мл,мр/л) проводят по формула;

v . А • Б _____

X - оодерБйнве карбофурана в пробе; мкг/мл или мг/я;

А - количество преперете, нвОденноо а пробе; мкг;

В - объем экстракте, ненесекныП но плестанпу; мл;

$ - общий объем пробы, ил.

Р - объем пробы₀ аоптыО для опадшю, сад.

2.7. Требование бзвопасиоста

Собдодоть DC© необходимые требовенвя беэопоаноотз прз работо о шзкачеекпа двбороторзях, о текла правмдо устройства, тохвппг безопосмосга, производственное соиоторзп. протпвоопцдокэчоспого

261

ренама sa яичной гигиани при работе в лабораториях, отделениях оа-нитарно-опйдеялааогичеоких управлений оиотемн ЙВ СССР &2Ц55-81 от 20.10.81 г.

8. Настоящая методика разработано в лаборатории аналитической химии пеотицидов Киевского научно-иоследоватальокого института гигиены труда и профэоболаваний ст.ннявнерои-хмыиком Оськиной В.Н.