Купить МУ 2916-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
161
УТВЕРВДАГ
санитарного
Заместитель Главного государственного фарного врача СССР
_А.И.ЗАИЧЕНК0
1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН® КОНЦЕНТРАЦИИ ХРОМА (У1 и Ш) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сх и « 51,996
Хром - серебристо-белый металл. Плотность 6,92. Температура плавления 1615°С, температура кипения 2200°С. Соединения трехвалентного хрома растворяется в минеральных кислотах, соединения местивалентного хрома - в воде.
I.Характеристика метода Определение основано на восстановлении хрома (У1) на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне, содержащем 0,5 М гидроокиси натрия и 2% триэтаноламина, а хрома (Ш) на фоне 0,8 М ацетатного буфера с pH - 5,5 в присутствии трилона Б. Потенциалы восстановления пиков хрома (У1) и хрома (ID) равны, соответственно, -1,0 ■ -1,3 в относительно насьщенногог каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .
Предел измерения для хрома (У1) - I мкг, для хрома (Ш) - 5 мм в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе для хрома (У1) - 0,005 ыг/ма(при отборе 450 л воздуха), для хрома (Ш) - 0,25 мг/м®(при отборе 100 я воздуха).
162
Диапазон измеряемых концентраций: для хрома (У1) - от 0,005 до 0,3 мг/м3, для хрома (Ш) - от 0,25 до 25,0 мг/м3.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25£.
Определению хрома (Ш) не мешает никель, железо, кобальт, титан, молибден, вольфрам, марганец. Специфичность определения хрома (\Л) достигается в процессе подготовки пробы к анализу путем отделения его от сопутствующих компонентов растворением в воде.
Предельно допустимая концентрация в воздухе: хрома (У1) -0,01 мг/м3( в пересчете на хромовый ангидрид), для хрома металлического и его окиси - 1,0 мг/мэ (в пересчете на CtgOg).
2.Реактивы, растворы и материалы
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75, х.ч.
Основной раствор хрома (У1) с концентрацией I мг/мл готовят растворением 2,828 г калия двухромовокислого (предварительно высушенного до постоянной массы при 140°С) в I л дистиллированной водь
Хром (Ш) азотнокислый 9-водный, ГОСТ 4471-78, еда.
Основной раствор хрома (Ш) с концентрацией I мг/мл готовят растворением 7,696 г хрома азотнокислого в I л дистиллированной воды. Основные растворы устойчивы длительное время (более года).
Стандартные растворы с концентрациями 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов дистиллированной водой. Стандартные растворы с концентрацией 100 мкг/мл устойчивы в течение I месяца, а с концентрацией 10 мкг/мл применяют свежеприготовленными .
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч. или еда, уд.веса 1,84 и 10^-ный раствор.
163
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., уд.веса 1,35.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5 М раствор. Триэтаноламин, МРТУ 6-02-497-68, 10&-НЫЙ раствор.
Трилон Б, ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, чда, 2511-ный раствор.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, ректификат.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., 4 М раствор.
Натрий уксуснокислый 3-водный, ГОСТ 199-78, х.ч.
Ацетатный буфер с рН»5,5. Готовят следующим образом: 49,0 г натрия уксуснокислого растворяют в воде, добавляют 20 мл 4 М раствора уксусной кислоты и доводят объем до 200 мл дистиллированной водой (pH раствора проверяют на рН-метре).
Индикаторная бумага конго.
Фильтры беззольные.
Фильтры АФА-ХА-20.
3.Приборы и посуда Полярограф ГИТГ-1 с ртутным капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме. рН-метр pH-340 или другой марки.
Аспирационное устройство.
Фильтродерж&тели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 1000, 500, 50 и 25 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10, 15 и 25 ил.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
Тигли фарфоровые с крышками.
Ступка фарфоровая.
Баня песчаная.
Печь муфельная.
Азот газообоаэный РОСТ 9297-74
164
4.Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирйруют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Дня определения 1/2 ЦДГС хрома (У1) необходимо отобрать 450 я, для хрома (Ш) - 100 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят на беззольный фильтр, вложенный в воронку, помещенную в цилиндр емкостью 15 мл. Смачивают 0,2-0,3 мл этилового спирта я обрабатывают небольшими порциями теплой воды (40-50°С) общим объемом 15 мл, В полученном фильтрате (раствор А) определяют хром (У1). Фильтр с «ерастеорившейся частью пробы переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот, выпаривают на песчаной бане я оэоляют в муфельной печи в течение I часа при постепенном повьюе-нии температуры до 500°С. Зольный остаток тщательно свешивают о ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300°С), повышают постепенно температуру до 500°С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют при нагревании в 10£-ной серной кислоте (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу и доводят водой до 25 мл (раствор Б).
Определение содержания хрома (У1) и хрома (Ш) в анализируемых растворах пробы проводят методом добавок или по предварительно лостроеннш градуировочным графикам.
Для измерения содержания хрома (У1) отбирают аликвотную часть объемом 5-7 мл из раствора А, добавляют 2 мл 10£-ного раствора триэтаноламина, I мл 5 М раствора гидроокиси натрия и доводят объец до 10 мл водой.
Для измерения содержания хрома (Ш) отбирают аликвотную часть
165
объемом 0,5-5 мл на раствора Б, нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге конго (переход окраски при рН^б). Затем к раствору добавляют I мл 0,1 М раствора трилона Б, 2 мл 4 U ацетатного буферного раствора и доводят объем до 10 мл водой.
Подготовленные растворы для полярографирования заливает раздельно в электролизер, продувают инертна* газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим полярографирования переменнотоковый: поляризующее напряжение от -0,7 до-1,3 в для хрома (У1) и от -0,9 до -1,5 в для хрома (ЯП; скорость развертки 4 мв/с; амплитуда 12 мв; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока 0,5 f 4О(хЮ0). Высоты пиков измеряют для хрома (У1) при -1,0в, для хрома (Ш) при -1,3 в.
Содержание хрома (У1) и хрома (Ш) в анализируемых объемах определяют по предварительно построенным градуировочным графикам, для построения которых готовят шкалы стандартов согласно табл 22 и 23
Таблица 22
□кала стандартов для определения хрома (У1)
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
мкг |
166
Все стандарты шкал обрабатывают аналогично пробам»
Нх * ^ст * ^ст
(I)
ст
При использовании метода добавок подготовленный к полярогра-роданию раствор заливают в ячейку (объемом^), продувают инертным газом, записывают полярограмцу (высота пика Н^, затем в ячейку добавляют небольшой объем (3^т) стандартного раствора определяемого металла с известной концентрацией (Сс<р) и после продувки инертным газом снова записывают полярограмму (суммарная высота пика Н£). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1.5-2 раза при записи поллрограмм на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию (Сх) каждого металла в I мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (I):
Концентрацию определяемого вещества в мг/ма воздуха (X) вычисляют по формуле (2):
X в Сх • '^3 .
где: Сх - концентрация металла в анализируемом растворе,мкг/мл;
- общий объем анализируемого раствора пробы,мл;
Vg - аликвотная часть анализируемого раствора пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
^3 * объем раствора .подготовленный к полярографированию.мл; объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I) Для пересчета концентрации хрома (У1) на трехокись хрома СгОэ полученный результат умножают на коэффициент К» 1,92.
Для пересчета концентрации хрома (Ш) на окись хрома С^^з полученный результат умножают на коэффициент К* 1,46.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.