Купить МУ 2915-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
156
УТВЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного сатрвшгогр врача СССР ШД0Г А.И.ЗАИЧЕНКО
ш &<?■/£'-&
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЯОРЭВДИКОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Хлорэндиковый ангидрид (Х2Д-ангидрид) - 1,4,5,6,7,7-гексахлор-бкцикло-(2,2,1)-5-гептен-2,3-дикарбоновый ангидрид - крястажянче-сков вещество белого цвета с Т.плавления 238°С. Летучесть невначи-тельна. ХЭД-ангидрид растворим в большинстве органических растворителей, гигроскопичен, полностью гидролизуется горячей водой с образованием хлорввдиковой кислоты. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля, пыли.
I.Характеристика метода
Определение основано на превращении хлоревдикового ангидрида в хлорэцдиковуш кислоту и образовании соединения последней с азотнокислым се эбром, окрашенного на тонкой слое силикагеля в серочерный цвет.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .
Предел измерения - 2 вкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,1 Ш’/м3(при отборе 20 л воздуха)
Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 1,0 мг/ы9.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25/6.
Определение не мешают малеиновый ангидрид и гексахлорбутадиен.
157
Предельно допустимая концентрация хлореедикового ангидрида в воздухе - I мг/м8.
2.Реактивы, растворы я материалы
Кислота хяорзндшсовая, хч.
Стандартный раствор хяорецдиковой кислоты с концентрацией 100 ихг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дяетяловои ефире в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение года.
н-Гексан, ТУ 6-09-3375-73, хч.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, чда.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
Кальций сернокислый, ГОСТ 4203-75, цца, прокаленный при 160°С в течение 6 часов.
Эфир для наркоза, перегнанный.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
Аыыиак водный, ГОСТ 3760-79, чда, 25/С-ный раствор.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51, хч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч.
Подвижная фаза: н-гексан-диэтиловый эфир-уксусная кислота (50:50:2) по объему.
Цроявлящий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г азотнокислого серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака и доводят до метки ацетоном.
Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76, или К, ТУ 6-09-2523-72.
Пластинки для тонкослойной хроматографии типа "Смлуфол’ЧЧССР), размерами 15x16 см.
Фильтры АФА-ХА-20.
3.Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
15Ь
Фильтродерхатели.
Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-74.
Баня водяная, ТУ 46-22-603-75.
Холодильник стеклянный лабораторный, ХПТ, ГОСТ 9499*70*
Воронки делительные, емкостью 250 мл*
Насос вакуумный стеклянный водоструйный, ГОСТ 10696-75.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10э6э-6Э.
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74 , емкостьв 100 мл.
Михропмпетхн, ГОСТ 20292-74 , емкостью 0,1 мл.
Шприцы медицинские, емкостьв I мл.
Пластинки стеклянные размером 9x12 см.
Сито капроновое, 100 мая.
Пульверизатор стеклянный.
Источник УФ света БИО-1, ТУ 3-3-1304-75.
4.Проведение намерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью I л/мян аспиряруют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный з фильтродеркателе. Двя определенна 1/2 ЦДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
Условия анализа Приготовление хроматографических пластинок
10 г измельченного и просеянного черев сито (100 нем) силикагеля я I г сернокислого кальция смеоивавт с 50 мл дистиллированной води в течение 10 мин. 5-7 г сорбционной массы равномерно наносят на одну пластинку, которую затеи сунет при комнатной температуре в течение 12 часов, активирует в сушильном ихафу при t20°C в течение I часа и хранят в вхсикаторе над слоем хлористого кальция.
Фильтр извлекают ив дерхатела, переносят в стакан влх фарфоровую чамну, заливают 10 мл сыеск хлороформа к афира (1:1) к оставляет на 10 мин, помеянвал стеклянной палочкой. Растворитель сливают
159
в колбу на 150 млt8 фильтр еще рае промывают (10 мл) смесью растворителей. Затеи растворители упаривают в токе воздуха досуха. В колбу приливают 20 мл дистиллированной воды, 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане е обратным холодильником в течение 0,5 часа. Затем после охлаждения холодильник смывают 10 мл афира и смесь ефира и воды количественно переносят в делительную воронку. ХЭД-кмслоту екстрагируют эфиром (5x40 мл). Эфирный экстракт сумат над беэводиш сульфатом натрия (5-10 г) в течение 30 минут при периодическом встряхивании,отфильтровывают и упаривают растворитель на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластиниу с помощью микропипетки или медицинского шприца на I мл.
На ету же пластинку наносят I, 5 и 10 мкг ХЭД-кислоты в виде стандартного раствора (0,01, 0,05 и 0,1 мл) и хроматографируют в системе растворителей н-гексан-диетиловый ефир-ухсусная кислота (50:50:2). Для хроматографирования иепольэуют насыщенную камеру.
Для насндения стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, которая касается смеси растворителей и пропитывается. Через 2 часа быстро открывают крыжу камеры и помещают пластинку для развития хроматограммы. После окончания процесса хроматографирования пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат на воздухе в вытяжном шкафу.
Для обнаружения ХЭД-кислоты пластинку обрабатывают проявляющим реактивом, сушат и облучают УФ светом в течение 10-15 минут.
При наличии в пробе ХЭД-кислоты на пластинке проявляется серо-черное пятно на белой фоне с величиной 2^*0,32+0,01. Хроматограмма устойчива в течение 3-5 суток.
Оценку количества ХЭД-кислоты на хроматограмме проводят путем сравнения площади пятен стандарта с пятном пробы (определяют с использованием промасленной миллиметровой бумаги). Джя холнчест-
160
венного определения ХЭД-кислоты на хроыатограшах может быть использован денситометр либо спектрофотометр для хроматограмм фирмы "Оптом" (ФРГ). Для получения хроматограш могут быть использованы также пластинки с тонким олоем силикагеля ЛС 5/40 или пластинки "Силуфол".
Содержание ХЭД-ангидркдя в мг/м8 воздуха (X) вычисляют по
где: •S'j- площадь пятна стандарта ХЭД-кислоты, им^{
-Sg- площадь пятна ХЭД-кислоты в пробе, мм^; а - количество стандарта ХЭД-кислоты, мг;
I^q- объем воздуха, я, отобранный для анализа и приведенный к стандарта* условиям по форщуле (ем,приложение I)
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|