Купить МУ 2908-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
125
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Гла: ::ого государственного сающдрного. врйча ССС
' Т.И.ЗАИЧЕНК1
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(С2Н5)4Р& U ■ 323'4
Тетраэтилсвинец (ТЭС) - летучая, бесцветная лмдкость ст.ш
195°С, хорошо растворимая в спирте, ацетоне. Упругость пара ТЭС при 20°С равна 0,26 мм.рт.ст.
I. Характеристика метода
Определение основано на использовании метода гааожвдксзтюй хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
Предел измерения - 0,0025 мкг в анализируемом объеме гробы.
Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/ма (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,0025 - 0,10 мг/м3.
Определению не мешают углеводороды Cg-C^ и ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превьшает + 2558.
Предельно допустимая концентрация ТЭС - 0,005 мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Тетраэтилсвинец, перегнанный при 108°С и 40 мм.рт.ст.
Основной раствор тетраэтилсвинца с концентрацией 0,1 м /мл готовят растворением 10 мг ТЭС в 100 мл этанола.
Стандартные растворы ТЭС с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 •.....Ю мкг/мл готовят разведением основного раствора этанолом.
126
Растворы устойчивы в течение недели.
Хроы&тон N-kW -ДМСЗ , фракция 0,3-0,43 мы.
Подифеииловый эфир, 5Ф4Э, для хроматографии.
Хлороформ, ГОСТ 245-74, х.ч.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Силикагель марки АСК с размером зерен 0,25-0,5 мм. Силикате кипятят 2 часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сумат и ‘активируют 2 часа при температуре 200°С.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11862-73, в баллонах с редукторами.
3. Приборы я посуда Хроматограф с пяаменно-иониэационнш детектором.
Колонка стальная длиной I м и диаметром 4 ш.
Поглотительные приборы Яворовской.
Аспирационное устройство.
Набор сит "Фиэприбор".
Генератор водорода СГС-2.
Иихроиприцы, МШ-10.
Баня водяная.
Линейка и лупа измерительные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2 и 5 мл.
Колбы круглодонные, емкостью 500 мл.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 13 л/мин аспирируют через 2 последователь но соединенных поглотителя Яворовской с кипящим слоем силякаге/л (2 г). Для определения 1/2 ЦЦК необходимо отобрать 400 л воздуха. Проба может сохраняться в течение суток.
127
Условия анализа Приготовление насадки для хроматографической колонки Сорбент для хроматографической колонки готовят следущим образом: 30 г хроматока помещает в круглодонную колбу. Взвевмвает 3 г полифенихового вфира и растворяет в хлороформе, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания хроматона. Раствор по-лифенилового эфира в хлороформе выливает в ту же колбу. Колбу подсоединяет к водоструйному насосу, помещает в кипящую водяную баню и растворитель удаляет при постоянном перемешивании в вакууме, пока носитель не станет абсолютно сухим и сыпучим.
Колонку промывает к сушат током воздуха. Сухую колонку заполняет приготовленным сорбентом. Концы колонки закрывает стекловатой или латунной сеткой. Наполненную колонку подсоединяют к хроматографу, включает газ-носитель (азот). Все соединения газовой линии проверяет на герметичность. Кондиционирование колонки ведут в течение 6-ти часов при температуре 120°С в потоке газа-носителя при скорости 60 мл/мин. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору.
Силикагель из поглотителя переносят в пробирку с притертой пробкой, ввливают 2 мл этилового спирта, энергично встряхивает я микрошприцем вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя 5 мкл раствора. Для количественного определения использует метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов тетраэтиле винца в спирте с концентрациями 0,5 - 10 мкг/мж. Строят график з&внекмоетш площадей пиков от коя-центрацкк на 5 параллельных определений. Условия калибровки н анализа должны быть одинаковыми.
Длина колонки I м
Диаметр колонки 4 мм
Твердый носитель хроматом
128
|
Эфир (10*) вычисляют |
по формуле: w у
X - ---L;
У ‘ У20
где: в - количество ТЭС, найденное по градуировочному графику,
мкг;
Xj - оАций объем пробы, их;
У - объем пробы, взятый для анализа, мл;
Уэд~ объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стацдартнш условиям по формуле (см.приложение I).
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
iL, Xtim.+m-?._;
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)