Купить МУ 2905-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
утвенвдаю
Заместитель Главного государственного |
' r iCCCP
ЗАЙЧЕНКО _1983 г.
СО
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАвИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М - 28,01
Окись углерода - бесцветный газ без валаха и раздражающих свойств. Плотность 0,967. Т.кип. -190°С, т.пл. -205°С. Вес I л га-
аа при 0°С и 760 мм.рт.ст. 1,25 г. Малорастворим в воде, растворим
а этиловом спирте, хлористом метилене, в соляной кислоте. Пределы воспламеняемости в смеси с воздухом 12,5-74% по объему.
I. Характеристика метода
Определение основано на использовании метода реакционной'газо вой хроматографии,который включает: отделение окиси углерода от сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию окиси углерода до метана на никелевом катализаторе и детектирование последнего пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/мэ(при вьоде 2 мл воздуха) Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 300 мг/ма.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает £ 25%, Метод специфичен для окиси углерода. Определению не мешают Другие вещества, присутствующие в пробе.
Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздуха 20 мг/м*.
114
2. Реактивы, растворы и материалы Молекулярные сита марки СаА, ТУ 38401 231>78,фракция 0,25+0,5»®* Аскарит, ТУ 6-09-4128-75.
Проволока ни зероновая марки Х20Н80, ГОСТ 12766-67, диаметром 0,15+0,25 мм.
Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72, водород, ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.
Баллоны с аттестованными градуировочными смесями окиси углерода в воздухе с концентрациями от 10 до 40 мг/м®(выпускает Балаши-хинский кислородный завод по ТУ 6-2I-3I-78).
3. Приборы и посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной Зм и диаметром 3 мм. Реактор - U-образная трубка иа нержавеющей стали длиной 0,35 м и диаметром 3 мм (рис.Х).
Аспирационное устройство.
Пипетки газовые, емкостью 250 и 500 мя.
Поглотительный патрон длиной 0,2 м и диаметром 4 мм.
Шприцы цельностеклянные, емкостью 100 мя, ТУ 64-1-1279-75. Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-57.
Набор сит "Физприбор".
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые процусхвют десятикратный объем анализируемого воздуха.
Условия анализа Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Для приготовления адсорбента молекулярные сита СаА измельчают
115
в фарфоровой ступке(Отсеивают фракцию 0,25+0,5 ш,прокаливают при 350°С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденным адсорбентом механически заполняют колонку.
Для приготовления катализатора нихромовую проволоку нарезают кусочками длиной до 3 мм,прокаливают в муфельной печи ггри 1000°С в течение 2 часов,после чего засылают в реактор,концы которого закрывают пробками из стекловаты. Реактор устанавливают в испаритель (рис.I),собирают газовую схему (рис.2),выставляют параметры согласно условиям анализа и проводят восстановление катализатора в течение 5-6 часов в токе газа-носителя-водорода. Срок службы катализатора при постоянной работе хроматографа не менее 4-х лет.
Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-доэатороы через поглотительный патрон с аскаритоы для улавливания кислых газов и паров воды. В случае отбора пробы в газовую пипетку,вытеснение ее в дозу осуществляют насыценным раствором хлористого натрия.
Количественное определение проводят методой абсолютной градуировки при условии строгого соблюдения идентичности параметров градуировки и анализа.
Скорость потока газа-носителя (водорода) |
40 мд/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Температура термостата колонки |
80°С |
Температура реактора |
325°С |
Объем дозы |
2 мл |
Время удерживания окиси углерода 4 мин 12 с Для нахождения градуировочного коэффициента хроматографируют |
5 градуировочных смесей с различной концентрацией окиси углерода в воздухе. Градуировочную смесь не менее 5 раз подают в хроматографическую колонку и на полученных хроматограммах определяют значение высот пиков. Рассчитывают приведенные значения высот пиков кщ по формуле: кар = ir Ц, (I)
где: к-среднее значение высоты пика;
116
M - масштаб ослабления выходного сигнала.
Но полученным данным определяют градуировочный коэффициент по
формуле: k *, •
CL - ; (2)
где: xt- концентрация окисУ'углерода в воздухе на входе.
Концентрацию окиси углерода в ыг/м8 воздуха (X) вычисляют
по формуле: „
х-а-Ар <3>
где: Л. - градуировочный коеффициент;
- высота пика пробы(приведенная).
Примечание: I.* Концентрации аттестованных градуировочных смесей
приведены к стандартным условиям, поэтому при рассчете
концентраций окиси углерода в анализируемых пробах отпадает необходимость приведения значения объемов к стандартньш условиям.
2. Для периодической проверки правильности выполнения измерений через определенное время на вход прибора подают градуировочную смесь одной определенной концентрации СО,измеряю* высоту пика 4.? и сравнивают полученное аначение с первоначальным ^.р,соответствующим концентрации на градуировочной характеристике хроматографами составляют соотношение:
Ксли А не превышает 1,8 при доверительной вероятности Р-0,95, то хроматограф можно не переградуировывать. Относительная погрешность градуировки <5*гр для данной методики составляет 7/6, при использовании градуировочных смесей с погрешностью аттестации ^ отн.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
176
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)