Купить МУ 2897-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
УТВЕРВДА1)
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
а.и.залченко
1963 г.
> а и г •
ШгГОДИЧВСЖИЕ УКАЗАНИЯ ни ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА И ЖЕЛЕЗА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Utv М ■ о4,93
fe щ • 5о,8э
Марганец - серовато-белый металл. Плотность 7,4; т.пл.1250°С '..кип. 2150°С; растворяется в минеральных кислотах.
Железо - серовато-белый металл. Плотность 7^9; т.пл. 1539°С, т.кип. 2740°С; растворяется в минеральных кислотах.
I.Характеристика метода
Определение основано на восстановлении марганца и железа на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне, содержащем 0,5 U едкий натр и 2^-кый раствор триэтаноламина. Пситен-циалы восстановления пиков марганца и железа равньцсоотиетгтвен-но, -0,5 и -1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр ,
Предел измерения: железа - 1,0 миг, марганца * 2,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
Пределы измерения в воздухе: для марганца - 0,02о мг/м3{чри отборе 400 л воздуха), для железа - о,2 *г/ыэ(при отборе2j л воздуха)*
81
Диапазон измеряемых концентраций: для марганца от 0,02й до b,2t> ыг/мэ, для железа от 1,0 до 40 мг/и8.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +2t>£.
Определение марганца не мешает присутствие хрома, железа, титана, никеля, кобальта, молибдена.
Определение железа не мешает марганец, медь, никель, свинец, кадмий, титан, кобальт. Определение железа мешает хром (У1).
Предельно допустимые концентрации в воздухе: марганца окислов (в пересчете на MnOg): аэрозоля дезинтеграции -0,3 мг/м9, аэрозоля конденсации - 0,05 мг/м8; железа окиси с примесь* окисло* марганца до 3$ - 6 мг/м8, железа окиси с примесью фтористых или от 3 до 6% марганцевых соединений - 4 мг/м9.
2.Реактивы, растворы и материалы
Марганец(П) сернокислый S-водный, ГОСТ 435-77, чда.
Основной раствор марганца с концентрацией I ыг/ыл Готовят растворением 4,368 г марганца сернокислого в воде в мерной колбе емкостью I л. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор марганца с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Применяют свежеприготовленны*.
Железа окись, ГОСТ 4173-77, чда.
Основной раствор железа с концентрацией 1 ыг/ыл готовят раст воренжем 1,4296 г окиси железа в 100 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании я доводят объем раствора водой До I л. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор мелева с концентрацией 10 ыкг/ыл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Применяет свежеприготовленны*.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, хч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, хч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд.веса 1,64 я IO/f-ный раствор. Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч.,уд.раса 1,40.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд.веса 1,19.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-77, хч, 5 М раствор.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ЧД*» 25$-кыИ раствор. Триэтаноламин, МР1У 6-02-497-68, чда, IOJt-ный водный раствор. Индикаторная бумага универсальная.
Фильтру АФА-ХА-20.
A-вот газообпаэный ГОСТ 9293-74
3.Приборы я посуда Полярограф ППТ-1 с ртутным калельнш электродом с аапмсьв подпрограмм в переменнотоковом режиме.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Баня песчаная.
Печь муфельная.
Ступка фарфоровая.
Тигля фарфоровые с крышками.
Колбы ыерные, ГОСТ 1770-74 , емкости» 25, 50, 100, 500 я 1000 Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 2, 5 я 10 мх.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10 к 15 мл.
Воронки стехлянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 укрепленный в фидьтродержателе. Для определения 1/2 ЦДК марганца
(0,05 мг/ма) необходимо отобрать 400 л воздуха, железа (4 мг/мэ) -2 5л воздуха.
Условии анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый' тигель, добавляют по 0,2 мл серной к азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затеи оэоляют пробы в муфельной печи (закрыв тигли криками) в течение I часа при постепенном повышении температуры до 500°С. Зольный остаток тщательно смешивают с ~ 0,2 г плавня, помещают в муфельную печь 300°С), температуру которой постепенно повышают до 500°С и оставляют на 30 мин до полного сплав ления смеси. Затем плав растворяют в 1055-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем пробы водой до 25 мд.
Для одновременного определения содержания марганца и железа из анализируемого раствора отбирают аликвотную часть объемом 0,5-5 ил, после нейтрализации аммиаком (по универсальной индикаторной бумаге) добавляют 2 мл 10£-ного раствора триэтаноламина, I мл 5 U раствора едкого натра и доводят водой до объема 10 мл. Подготовленный раствор заливают в электролизер, продувают инертны* газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим полярографирования переменнотоковый: поляризующее напряжение от -0,2 до -1,3 В; скорость развертки 4 мВ/e; амплитуда 12 мВ; период капания 3-4 с; диапазон тока (0,5 + 40)х100; скорость диаграммной ленты 720 ым/час. Высоты пиков измеряют для марганца при -0,5 В, для железа при *>1,0 В.
Определение содержания металлов в анализируемой пробе провидят методом добавок или по предварительно построенным градуировоч-нш графикам, для построения которыхготовят шкалы стандартов согласно таблиц ю и И . Стандарты акал обрабатывают аналогично пробам.
Ь4
Шкала стандартов для определения магранца
Таблица 10 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
При испольеовании метода добавок приготовленный к полярогра-фированив раствор валивавт в ячейку (объемом Vx), продувают инертным газом| записывают полярограмцу (высота пика 1^), затем в ячейку добавляет небольшой объем ( l/j,T) стандартного раствора определяемого металла с известней концентрацией (Сст) и после продувки инертным газом снова записывают подпрограмму (суммарная высота .пика Н^К Стандартный. раствор арбаызях в гапя&га, высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора. Концентрацив (Сх) каждого металла в I мд полярографируемого раствора рассчитывает по формуле (I):
(I)
С - ^х‘ ^ст* ^ст х' (Не -Нх).^+Не.^т
65
Концентрацию определяемого металла в мг/м9 воздуха (X) вычисляют по форцуле (2):
(2)
у20* ^2
где: Сх - концентрация металла в полярографируемом растворе,
мкг/мл;
l/j - общий объем пробы, мл;
1Г*2 - аликвотная часть пробы, взятая для подготовки лодяро-графируемого раствора, мл;
V3 - объем раствора, подготовленный к полярогравированию,ид;
^20“ объем воздуха, л, отобранный для анализа, и приведенный к стандартны* условиям по формуле (см.придоженце 1).
Для пересчета концентрации железа на окись железа полученный результат умножают на коэффициент К-1,43. Дня пересчета концентрации марганца на двуокись марганца полученный результат умножают на коэффициент К» 1,58.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.