Купить МУ 2893-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
65
УТВЕРМДАЮ
А.
И.ЗАИЧЕИКР 1963 г.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КОТОРАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М - 232,2
^ ^УНСОУ(СНд)? CF.
Которая - высокоэффективный гербицид избирательного действия дкя борьбы с сорняками в посевах хлопчатника. ДеЙствувциМ началом препарата является У (3-трифгорметмлфенил) -Ул/-димёаилмбчевина.
В чистом виде - белые кристаллы с Tu* I63-I64°C. Давление одров
о *7
прм 20 С 5.10 мм.рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне и спирте. Растворимость в воде при 20°С составляет 90 мг/л. В воздухе рабочей зоны может присутствовать в виде аэрозоля и пыхи.
I. Характеристика метода Определение основано на хроматографическом вьщелении котора-ма в тонком слое, термическом разложении его До аминобенэотрифто-рида и определении в виде окрашенного продукта сочетания диазотированного аминобекзотрифторида с ./.-нафтолом.
Отбор проб проводятся с концентрированием на фильтр* .
Предел измерения - 2 ыхг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/мэ (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 2,5 до 12,5 мг/м3.
66
Граница суммарной погреоности измерения не превышает +25ft.
Определению не мешают аминобенэотрифторид, бензотрифторид, м-нитробензотрифторид и о-дихлорбекэол.
Предельно допустимая концентрация которана в воздухе 5 мг/м*.
2. Реактивы, растворы и материалы
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51, хч, свежеперегнанный.
Ацетон, ТУ 6-09-3513-75, оси, свежеперегнанный.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд.веса 1,19.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4187-74, чда.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, чда, 25£-ный раствор.
Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, чда*
оГОСТ 5838-79, ч.
Окись алюминия для хроматографии П-степени активности.
Гипс медицинский просеянный.
Которая, ч.
Основной раствор которана с концентрацией I мг/мя готовят растворением 100 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение года при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор которана с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора ацетоном. Раствор устойчив в течение года при хранении в холодильнике.
Проявляющий реагент: Раствор VI - 4 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют 46 мл дистиллированной воды, к раствору добавляют I г азотистокислого натрия. Раствор JP2 - 2,8 г гидроокиси калия растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г (/.-нафтола. Растворы готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ВП-Ю.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
67
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1.
Камера хроматографическая с притертой хрывхой.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Пластинки стеклянные, размером 9x12 см.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 teMxocTbD 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы лабораторные стеклянные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 ш
Колбы стеклянные, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
Пробирки центрифужные, емкостью 5 мл.
Капилляры стеклянные, диаметром 0,5-0,6 мм.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр ЛФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ЦДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
Условия анализа
Приготовление хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы для II пластинок берут 50 г окиси алюминия, добавляют 5 г медицинского гипса и растирают в ступке. К однородной массе приливают 75 мл дистиллированной воды и быстро перемежав, наносят равномерно на каждую пластинку. Пластинки сушат при комнатной температуре 10-12 часов, хранят в специальных стеллажах закрытого типа.
Фильтр е отобранной пробой помещают в стакан, добавляют 10 мл спирта. Несколько минут промывают фмльтр, затем сливают растворитель в мерную колбу емкостью 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают еще три раза порциями по 10 мл спирта. Содержимое мерной колбы доводят до ыетки спиртом и тщательно перецеживают. Отбирают 2 мл раствора и переносят в центрифужную пробирку. В пробирку помещают стеклянный капилляр с залл&вленным
6Ь
верхним концом. Пробирку помещают на кипящую водяную баню и удаляют растворитель до объема 0,05-0,1 мл. Параллельно в аналогичные пробирки помещают серию стандартных растворов: 0,2; 0,3;
0,4 и 0,5 мл, что соответствует 2, 3, 4 и 5 мкг которана. В пробирки помещают заплавленные капилляры и удаляют растворитель до объема 0.05-0.1 ил.
Сконцентрированную пробу количественно переносят при помощи того яе капилляра,но с отломанным эаплавлекным концом, на хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку с помощью капилляров наносят стандартные растворы с содержанием 2, 3, 4 и 5 мл которана. Хроматографирование сначала ведут в хлороформе. Затем пластинку вынимают и высушивают на воздухе. После этого пластинку помещают в систему ацетон- конц.аммиак (30;I) и позволяют растворителям подняться до половины пластинки. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф и выдерживают 30 минут при 160°С. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим раствором М, а затем В2. Которая проявляется на пластинке в виде розовых пятен с #^.-0,53 + 0,02. Если в пробе присутствует аминобензотрифторкд, он проявится на хроматограмме в виде розового пятна с ^^-0,74+0,02.
Количественное определение которана в анализируемой пробе проводят визуально или на денситометре "БИАН-17В". Количество вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений концентрации красителя образцов я "свидетелей".
Концентрацию которана в мг/м* воздуха (X) вычисляют по фор-
чг”: .
где: (г - количество которана, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
Vj - общий объем пробы, мл;
V~ - объем пробы, взятый для анализа, мл;
(£q- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
176
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)