Купить МУ 2892-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
60
УТВЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного санитадоого врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО
" 1663 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОШОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЬТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ (метанол,изобутанол,углеводороды) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства анализируемых веществ | |||||||||||||||
|
В воздухе присутствуют в виде паров.
I.Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на активном угле.
Пределы измерения: метанола - 0,01 мкг, иэобутанола - 0,01 мхг, углеводородов - 0,005 мкг в анализируемом объеме пробы.
Пределы измерения в воздухе: метанола - 2,5 мг/и3, нзобутано-ла - 5,0 мг/м3,предельных углеводородов - 150 мг/м3 (при отборе 0,2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: для метанола от 2,5 до 2э мг/м3,для изобутанола от 5,0 до 50 мг/м3, для углеводородов -
61
от I >0 до 1500 мг/м3.
Граница суммарной погрешности намерения не превышает +25<.
Определение не мешают ароматические углеводороды.
Предельно допустимые концентрации в воздухе: метанола -5 мг/i изобутилового спирта - 10,0 мг/м3, предельных углеводородов -300 мг/м3.
2.Реактивы, растворы и материалы
Спирт метиловый, ТУ 6-09-1709-72, хч.
Спирт изобутиловый, ТУ 6-09-2709-71, хч.
н-Гексан, ТУ 6-09-6519-70, хч.
Основные растворы метанола,изобутанола и н-гексана готовят следующим образом: взвешивают мерную колбу с Ю мл бутилецетата или хлорбензола, добавляют 2-3 капли анализируемого вещества и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию в I мл раствора.
Стандартные растворы метанола,изобутанола м н-гексана с концентрациями 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов бутилацетатои или хлорбензолом.
Бутилацетат, ТУ 6-09-781-76, хч.
Хлорбензол, ГОСТ 13488-68,хч. Бутилацетат и хлорбензол дополнительно очищают от примесей перегонкой с дефлегматором. После очистки бутилацетат и хлорбензол не должны содержать примесей, мешающих определению метанола,изобутанола я углеводородов.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51, хч.
Ацетон, ТУ 6-09-3513-75, хч.
Уголь активный БЛУ, ГОСТ 6217-74, фракция 0,25-0,5 мы, промытый несколько раз ацетоном к дистиллированной водой и высушенный в токе азота в течение 2-х часов при температуре 200°С.
Твердый носитель - хроматон л/(для хроматографии).фракция 0,3-0,I мм.
Жидкая фаза - I,2,З-трис(цианэтокси)пропан (для хроматографии)
62
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Концентрационные трубки из стекла длиной 0 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненные активным углем БАУ.
Микрошприц МШ-Ю,
Микрокомпрессор ЛЗН-2
Набор сит "Физприбор".
Секундомер.
Аспирационное устройство.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Колбы мерные, ГОСТ I770-74E, емкостью 25, 30 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, емкостью I, 2 и 5 мл.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через концентрациоь ную трубку с 200 мл активного угля БАУ при охлаждении льдом.
Длл определения 1/2 ДДК метанола, иэобутанола и углеводородов достаточно отобрать 0,2 л воздуха. Отобранная проба сохраняется без изменения в термосе со льдом или в холодильнике в течение 10 гуток.
Условия анализа Для заполнения хроматографической колонки готовят сорб* нт нанесением dl (по весу) раствора I,2,З-трис(цианэтокси)пропана а хлороформе на хронатон л/# Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбентп. потерь** затеи г
63
■ильном вкафу при 100°С в течение 2-х часов. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 60°С в течение 6 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в пробирку с притертой пробкой (или микробюкс с притертой крышкой) с 0,5 мл бутилацетата или хлорбензола и оставляют на 30 минут.
10 мхл полученного раствора вводят при помощи микрооприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серия стандартных растворов н-гексана е концентрациями от 0,5 до 6 мкг/мл, метанола и изобутанола - с концентрациями от 1,0 до 8 мкг/мл и по 10 мил каждого раствора вводят по 5 раз в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости концентрации от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Длина колонки |
3 м |
Диаметр колонки |
3 мм |
Твердый носитель |
хром&тон д/ |
Неподвижная фаза |
1,2,3-трис(цианэтокси)-пропан* |
Температура колонки |
55°С |
Температура испарителя |
160°С |
Скорость потока газа-носителя (азота) |
25 мл/мин |
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Скорость диаграммной ленты |
600 мм/час |
Объем вводимой пробы |
10 мкл |
Время удерживания: углеводороды метанол необутанол |
I мин 30 6 мин 50 Т4. мин |
64
Концентрацию метанола» кзобутамола а углеводородов в мг/мэ воздуха (X) вычисляют по формуле:
где: G- количество вецестм, наземное • анализируемом объеме
пробы, мкг;
- обцмй объем пробы, ил;
/ - объем пробы, взлтый ды дндеиэл, ид;
Уго~ объем воздуха» л» отобранный для анализа и приведенный к стандартны* условиям по формуле (см.приложение I).
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|