Купить МУ 2883-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
25
УТВЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного санитаюного врача СССР
<&Ш\~ А.И.ЗАИЧЕНКО
* 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ DO ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)-ФШНИЛФОСФАТА И ДИФЕНИЛ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)ФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
0 ОСоНтл
1 S' 8 17
CgHgO-Pf М - 398,53
X0CgH I7
Ди(2-етилгексил)фекилфосфат - прозрачная, вязкая, маслянистая кидкость с плотностью 0,961-0,996. В воде нерастворим, хорошо растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях. Температура вспышки 190-203°С.
С6Н5°\ О
Ър - OCgH^ И - 330,41
W
Днфеннл(2-етилгексил)фосфат - почти бесцветная вязкая анд-вость с плотностью 1,09-1,17. В воде нерастворим, хорошо растврря ется в органических растворителях. Теипература вспышки 200°С.
I. Характеристика метода
Определение -основано на гидролизе фосфатов до фенола и даль-цейзэм определении фенола по реакции о диазотированным раствором п-гагтроатаяша, в результате чего образуется окрашенное соединение 4-опсп-п-аао-4-нптробенэол.
Отбор проб проводится о концентрированием в сталол.
Предел измерения - I ыкг в анализируемом объеме пробы.
Предел намерения в воздухе - 0,2 мг/м3(при отборе 5 л воздуха
Диапазон измеряемых концентраций: 0,2 - 6,0 мг/м3.
26
Определение специфично при наличии в воздухе одного ив ДАФФ. Влияние фенола устраняется в процессе анализа.
Граница суммарной погрешности измерений не превышает + 25%.
Предельно допустимая концентрация дифенил(2-этилгексил)фос-фата в воздухе - 0,5 мг/мэ, дк(2-этилгексил)фенилфосфата - I мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,01 н и 10£-ный растворы.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд.веса 1,19 и 5 н раствор.
Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5^-ный раствор. В 70 ня воды растворяет при нагревании 0,35 г п-нитроаиилина. В полученный раствор добавляют 4 мл соляной кислоты уд.веса 1,19. Хранят в темной склянке.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25£-ный раствор. Хранят в темной склянке.
Пара-нитрофенилдиаэоний. К 3,7 мл раствора п-нитроанидииа, приготовленного вышеуказанным способом добавляют 0,2!5 мл 2596-ного раствора азотистокислого натрия и перемешивают стеклянной палочкой. Приготовление раствора на холоду ускоряет процесс азотирования. Раствор готовят в день анализа.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат, 9б£-ный.
Ди(2-етилгексил)фенилфосфат, ТУ 6-09-I6II-73.
Дифенил(2-этилгексилфосфа^
Основные растворы ди(2-этилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-втилгоксил)фосфата. В колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают. Вносят 2-3 капли фосфата я взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этанолом. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску фосфата и вычисляют содержание его в I мл раствора.
Стандартные растворы с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующий разбавлением основных растворов фосфатов этанолом.
27
Фенол, ГОСТ 6417-72, перегнанный.
Основной раствор фенола. В колбу емкостью 25 мл наливает 10 мд 0,01 н раствора гидроокиси натрия и взвешивают. Вносят 2-3 цристаллика фенола и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки 0,01 н раствором гидроокиси натрия. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в I мл раствора.
Стандартный раствор фенола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,01 н раствором гидроокиси натрия.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой VI и №2.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические градуированные с притертой пробкой.
Баня водяная.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспнрнруют через поглотительный прибор с пористой пластинкой .f2, содержащий 5 мл этанола. Для определения >1/2 ДЦК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Условия анализа
Содержимое -поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, вносят 0,3 мл IOSt-ного растворе гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками, перемешивают их оодеряшюе и гидролизуют 40 минут на водяной бане прп 73-7Ь°С.
Далее пробы концентрируют выпариванием до объема 0,3 мл. По охлаждении в пробу вводят до 3 мл 0,01 н раствор гидроокиси натрия,
0,12 мл 5 н раствора соляной кислоты (до нейтральной или слабохислоп
28
реакции). Затеи добавляет 0,2 мл пара-нитрофениддиазония и 0«2 мв I056-ного раствора гидроокиси натрия. После прибавления каадосо реактива пробы тщательно перемешивают. По' интенсивности образующегося окрашивания судят о количестве вещества в пробе. Определен ние можно проводить визуально или фотометрически при длине волны 490 нм по сравнению о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ДАФФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 4 .
Таблица ц
Шкала стандартов | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала |
устойчива I сутки.
£ • )Г,
-TrZ
Концентрацию ДАФФ в кг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
где: £ - количество ДАФФ, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
]ft- общий объем пробы, мл;
IГ - объем пробы, взятый для анализа, мл;
4г объем воздуха, л, отобранный для анализа н приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I) Примечание. В случае, если совместно с ДАФФ в воздухе присутствует фенол, то последний определяют в параллельно отобранной пробе. Воздух со скоростью 0,5 х/иян аспирируот через поглотитель-
29
тельный прибор о пористой пластинкой И, содержащий 3 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия. Для определения 1/2 ЦЦК для фенола необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробу переводят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,1 мл пара-нитрофенилдиазония и 0,1 мл 1056-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и фотометрируют при 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание фенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному гредунровочнощу графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице д ,где в качестве стандартного раствора используют стандартный раствор фенола о концентрацией 10 мкг/ня, и в качестве поглотительного раствора 0,01 н раствор гидроокиси натрия»
Все стандартные растворы обрабатывают аналогично пробе, измеряют оптическую плотность и строят график.
По разности нещцу количеством фенола, полученного при гидролизе ДАФФ, п фенола, полученного без гидролиза, определяют количество ДАФФ в пробе.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|