Купить МУ 2877-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
3
УТВЕРВДАЯ
„А.И.ЗАИЧЁНКО *0$* &мХ*&л 1983 г.
Заместитель Главного государственного рачмариого врача СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 1Ю ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АДИПИЙОВОЦ И СЕВАЦИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Адипиновая кислота НООС - (CHg)^- СООН М * 146,13
Себациновая кислота НООС - (CHglg-COOH U =. 202,25
Адипиновая кислота - белый кристаллический порошок, т.пд. 151-153°С, т.кип. 337,5°С. Хорошо растворима в этиловом спирте, в воде при 15°С растворяется 1,5 г в 100 мл.
Себациновая кислота - белый кристаллический порошок, т.пл. 133°С, т.кип. 295°С при 100 мм.рт.ст. Хорошо растворима в еткло вом спирте и афире, в воде при 17°С растворяется 0,1 г в 100 мл.
В воздухе кислоты могут присутствовать в виде пыли и аэрозоми
I. Характеристика метода
Определение основано на переведении дикарбоновьк кислот в ик этиловые эфиры, получении на ефиров гидроксамовьос кислот при вами модейотвии Ь солянокислым гндроксиламином и определении последних по реакции с хлорным селевом.
Отбор проб проводится с концентрированием нд филЬигр .
Предел измерения - 30 мхг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 1,2 мг/ыа (при отборе 100 п • воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 1,2 до 12,0 мг/Ыа.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +26Й.
4
Определению не мешают фенол, цкхлогексанол, минеральные кислоты и щелочи, окислы азота. Определению иеиают аерозоли Органических кислот и их ефиры.
Предельно допустимые концентрации в воздухе: адипиновой кислоты - 4 мг/ы®, себациновой кислоты - 4 мг/м8.
2. Реактивы, растворы и материалы
Адипиновая иля себацнновая кислота, РОСТ 15582-70, хч.
Основной раствор адипиновой или себациновой кислоты с концентрацией I мг/ия готовят растворением 100 мг кислоты в этиловом щнрте в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор адипиновой или себациновой кислоты о концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора аткловш! спиртом.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, обработанный гидроокисью калия ПО г на 100 мл) и перегнанный пря 78°С.
Калия Гидроокись, ГОСТ 9285-75, яда.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 4 н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ ЗИ8-77, 4 и н 0,5 н растворы.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5455-65, 4 н раствор (годен к £потреблению в течение 2-х дней).
Келеао хлорное, ГОСТ 4|47-74, 1,6%-яый раствор в 0,5 н HCI.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд.веса 1,82-1,84.
Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72, 0,5%-ный раствор в етаноле.
Фильтры АФА-8П-10 или АФА-ВП-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр нЯм фотоелектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродорхатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 5 и 10 мл.
5
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10, 50 и I0Q )и. Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Баня водяная.
4. Проведение намерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 10-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК кислот необходимо отобрать 60 л воздуха.
Условия анализа Фильтр переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают б мл втилового спирта. Содержимое пробирки периодически встряхивают. Через 30 мин отбирают 1,5 мл раствора и вносят в колориметрическую пробирку, приливают I каплю концентрированной серной кислоты и оставляют на I час на водяной бане при температуре 70°С. После охлаждения приливают 0,2 мл 4 н раствора солянокислого гид-роксиламииа и 0,6 мл 4 н раствора едкого натра. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют на 20 мин для образования гидроксамата.
Через 20 мин в пробирку добавляют I каплю фенолфталеина и оставшуюся щелочь нейтрализуют 4 к раствором соляной кислоты, Затем добавляют 2,5 ия 1,б£-ного раствора хлорного железа. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 мин фотометрирут>т в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 510 нм по сращению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание дикарбоновой кислоты в анализируемом объеме Пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице I Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для этого ее готовят в коло-
6
риметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 35 минут.
Таблица I
Шкала стандартов
Номер стандарта |
I 2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
? |
Стандартный раствор, мл |
0 0,3 |
0,5 | ||||
Основной раствор,мд |
0,1 |
0,15 |
0,20 |
0,25 | ||
Спирт 8ТИД0-ВЫЙ, мл |
1,5 1,2 |
1,0 |
1,4 |
1,35 |
1,30 |
1,25 |
Содержание кислбты, мкг |
0 30 |
50 |
100 |
150 |
200 |
250 |
& • тП
1rt.
Концентрацию дикарбоновой кислоты в ыг/ы8 воздуха (X) вычисляют по формуле:
го
X -
где: & - количество кислоты, найденное в анализируемом объеце
пробы, мкг; l(- общий объем пробы, мл;
]С- объем пробы, взятый для анализа, ил;
объем Воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение I),
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
176
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)