госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

СПСССбСИ

а)    обработка проявляющим реактивом #1, УФ-облучение в течение 5 минут н опрыскивание &₀5% водным раствором лимонной кислота;

б)    УФ-облучоиие в течение 10 минут s обработка проявлявшим

реактивом JS>;

в)    Обработка 0,2н раствором серной кислоты, Уф-облучение » течение 10 минут и обработка проявляющим реактивом ЛЗ»

При наличии пликтрана в пробе, на хроматограмме, обработанной гематоксилином появляются сиреневые пятна на розовом фоне; пирокатехоловым фиолетовым - синие пятна на светло коричнев ом фоне; кверцетином - интенсивно-желтые пятна на светлом фоне,с Н{- 0,76* 0,01.

Количество вещества в пробе находят по калибровочному графику, отражающему зависимость площади пятна от концентрации плик-•"рана в пробе (5му? «yf/С/). Для построения калибровочного графика поступают следующим образом: на ряд пластинок наносят стандартные растворы пликтрана с содержанием 0,5; Г; 2..... ..ЭОмкг

вещества. Развивают и обрабатывают хроматограммы, как описано выше.8атем в отраженном свете при помощи денситометра снимают денситограмму площади пятеп и строят график зависимости площади пятна от концентрации пликтрана. Линейная зависимость функции 5 мм² «/(С) сохраняется в пределах 0,5 - ЗЭмкг.

Определяя денситометрически площадь исследуемого пятна по графику находят содержание пликтрана в пробе.

Концентрацию пликтрана (X) в воздухе в иг/ъР рассчитывают по формуле

$ - количество пликтрана в пробе, мкг;

^V20~ объем воздуха, отобранный для анализа н - введенный к стандартным условиям, л

У1. Требования безопасности

Меры предосторожности при работе с плкктраном - как со сред-нетоксичинми пестицидами. Выполнять требования по технике безопасности при работе в химической лаборатории.

•УН. Разработчики.

Бунятян Ю.А., Оганесян Г.О.,

Армянский филиал ВНИИГИИТОКС-а, г. Ерсзан.

133,

"УТВЕККДАЮ" Заместитель Главного Государственного врача СССР А.И.Зайченко

» zA' aiiyrna imi г. 1ыЯЯ’/З

Методические указания по опектрофотометричеокому намерению концентраций ратиндана в воздухе рабочей боны

о

Ратдддая /дифацилон,действующее начало - 2-ЛИфвшцшцетжднидан~ дмон-1,3/ - жёлтый кристаллический порошок бег вкуса в запаха с Т_ПД>145⁰-147°С. В воде не растворим.трудно растворим в опиртв.Хорошо растворим в ацетоне,диоксана,хлороформе,бензоле.Препарат нелетуч и отабилеы во внешней ореде.в воздухе находится в -виде аэрозоля.

I.Характеристика метода

I.Определение основано на взаимодействии ратиндана о хлорным

13*

железом и измерении оптической плотности образующегося окрашенного в жёлтый цвет продукта реакции в видимой области опектра.

2.Отбор проб проводится о концентрированием /фильтр "синяя лента”/.

3. Предел измерения в анализируемом объёме пробы-10 мкг.

4. Предел измерения в воздухе-0,05 мг/м³ /при отборе 335 л нов-

духа/.

5. Диапазон измеряемых концентраций * 0,05 мг/ы³ - 1,1 мг/м⁸.

6.Определению не мешают метиловый опврт,бензол,а также производные индандионового ряда.

7. Граница суммарной погрешности жэмарения-±13£.

8.    Пре дельно допустимая концентрация ратмндана в воздухе 0,1 мг/м³.

II .Реактивы, растворы, материалы

Ратиндан,х.ч..ГОСТ 1906-77 /перекристал./.

Хлорное железо,Г0СГ 4147-7У,3£-ный раствор.

Уксусная кнслота,Г0СГ 61-У5,х.ч.,95£ /99,5/6/.

Ацетон перегнанный, х.ч.,ГОСТ 260S-79

Стандартный раствор ратиндана И с содержанием 1000 мкг/мя готовят растворением 100 мг ратиндана в ацетоне в мерной колбе ёмкостью 100 мл.

Стандартный раствор W2,содержащий 200 мкг/мл ратиндана,готовят соответствуюишм разбавлением стандартного раствора #1 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы один месяц.

1П. Приборы и посуда

Спектрофотометр 0Ф^16,спектромо-204,фотоэлектроколориг.!етр-.^с;с;тр^.

Аспирационное устройство.

Фильтродержат ели.

Фильтры беззольные "синяя лента^ ТУ 6-09-1678-77.

Пробирки колориметрические о пришлифовантой пробкой »Г0СГ 1770-64 /1,5:15 см/.

Пооуда стеклянная химичеокая, ГОСТ 1770-74.

ГУ. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скороотью 16 д/мин аопнрируют через беззольный фильтр "синяя лент а ".помещённый в фильтре держат ель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 335 литров воздуха.Срок хранения отобранных проб - один год.

У. Условия анализа

Фильтры о отобранной пробой переносят в химический стакан ёмко-отью 50 мл и промывают 5 мл ацетона дважды порциями по 2,5 мл х оотавляют на 5 минут.После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Пробы в количестве 3 мл вносят в колориметричесг ие пробирки,приливают по 0,2 мл 3%-го раствора хлорного железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл укоуоной киолсты /рН=4/. Объём раствора доводят до 5 мд ацетоном, перемешивают в черев 10 минут фотомвтрируют в кюветах о толщиной слоя I см при длине волны 420 нм Контрольным раствором служит смыв о чистого фильтра ацетоном.Содержание ратиндана в анализируемом объёме определяют по предваритачьно построенному калибровочному графику.Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов оогласно таблице I.

Шкале стандартов

Таблица Т

станда рта Стандартный раствор ратнндана 200 мкг/мл Раствор хлорного железа мл Уксусная кислота мл .летон мл Содержание ратшщана в мкг I 0 0,2 ОД 4.7 0 2 0,05 0,2 ОД 4,65 10' 3 ОД 0,2 ОД 4,6 20 4 0,3 0,2 ОД 4,4 60 5 0,5 0,2 ОД 4,2 100 6 0,7 0,2 од 4,0 140 7 0,9 0,2 ОД 3,8 1Ю 8 1Д 0,2 од 3,6 220

Шкалой стандартов моаио пользоваться дня визуального определения. Её готовят в колортметрмческих пробирках одновременно с про-бала.

Шкала стандартов устойчива в течении 24 часов.

Концентрацию ратиядана в ъощч/ле(X) в nrjвычисляют По форту-

ле

’20

где:

9 - количество ратиндана,найденное в анализируемом объёме пробы,мхг;

Vj - общий объём пробы,мл;

У - объём пробы,взятый для анализ а, мл;

⁷20“ объём во8духа,отобранный для анализа и приведённый к стандартным условиям*,л.

Л. Требования безопасности

Меры предосторожности при работе о ратннданом как сжльнотокси-чннм: пестицидом

Соблюдать все требования по техннко безопасности при работе в химических лабораториях.

Л1. Разработчики Таталадшиш Н.С. »3нракишвилн З.В.

НИИ гигиены труда и профзаболеваний им.Н.И.Махвжладзе «Ллыздрева Грузинской ССР.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252