госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

"Утвэредаю"

Заместитель Главного ГЪоударстваннога оанитарноп врача СССР

Л. И. Заушен ко ^н 24 " августа 1963 г.

** 26%-63

Методические указания по хроматографическому измерению концентрация бонэоилпропэтила и этилового эфира #-3,4~дихлорфения-аланина в воздухе рабочей воны.

з^СОСьН*

* " CHiC^COOCiHtf

О-

^сг    М.и. 366,3

Бенэоилпропэтил (о ж он им- кара ход i иеВстпи.чцзе начало -бенэоил-#-(3_#4-дюслорфзнил}ала1У«/у'^с'т»лов крю1алличеокое вэщэот-во о т • плавленуя бб-б'ЛЗ; раствора ость при 2Cflc в % маоо.; в этиловом опирге - 6, метуиоврм опирге - 16, толуола - 15, хлороформа-46, ацетоне - 26.

При производстве в воздуха рабочей эоым может находиться в вице паров и аэроэож.

NH -CHlCilyjCOOCirir

Этиловый э фур №-3,4-дихлорфзнила ланина - белое к ристал ли чэо-кое вещцтво о т. плавления 36-38^; при температуре выше 300% раалагаетоя. Раотворютоя в опиргах, толуоле, и-ксилоле. Является полупродуктом в производстве бензоилпрогд тала. В водцухе мояэт находиться в видл liapoa и аэрозоли.

I. Характеризтша метода.

I. Определен т основано на эмат о графическом разделении беи-воилпропэтила и этилового э4ира Р-3,4-д ихлорфен владении а в токкгм

18.

сдод силикагеля о последуп^ш ободоианием sou локализации воинств о помощью раствора марганцовокислого ка^ля и рзактива Драгендорфа.

2.    Отбор проб проводится о концэнтрированном (фильтр "Синяя ткЛя втнловый спирт).

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы-5 ыкг (для обоих вэществ).

4.    Предел измерения в воздухе-1 мг/м^ (при отборе 5 л воздуха)

5.    Диапазон измеряемых концентра^й-1 - 8    .

6.    Определению не меиают все сопутствующие в производства вещества.

7.    Граница суммарной погрепнооти измерения дж бенэоилпроп-•тила -15%, для этилового э^ира £-3,4-дихлорфенидалан>«а *■ !(#.

8.    Предельно-допустимая концантрацш в в о аду» рабочей зовы; бенаоилпропэтила - 5 мг/м^, этилового эфира I»--3,4-дихлорфенилала-нина 4-5 мг/м^ (ориентировочная, расчетная).

П. Реактивы, растворы, материалы. ВенэоилпролэтиА,99_т5%-ный

Этиловый эфир К-—3,4-дихдорфекилалио1на, 99,5#~ный Гаксал, ч, ТУ 6-09-3375-73 Ацетон ,ч.д.а. ГОСТ 2603-79

Аммиак,чщ.a.,П)СТ 3750-79, 25>*-ныЯ водньй раствор Эфир дивтиловый,х.%ГОСТ 6262-79 Спирт этиловый, ТУ 64)9-17-10-77, 9б!*-кый Калий мапган1рвокислкй,х.ч.,1ССТ 20490-75 Вгамут азотнокислый основной,ч.,ГОСТ 41X0-%

Кислот л серная ,х.ч.,ШСТ 4204-77 Кислота уксусная ледяная, о .с. ч., ГОСТ I82'/U-72 Калий йодистый ,х ,ч., ГОСТ 4232-74 Кальций сернокислый, ТУ 3210-77, чод.а.

Ситакагель марки КСК

чи льтры бумажные "синяя данта", ТУ 6-09-167Б-77 Подвижная фаза: гексан-ацэтон-водный аммиак (10:5:0,8) ПроявляюциЙ рэактив К=Х: 0,5 г марганцовокислого калш растворяют в 47,5 мл воды и добавжюг 2,5 мл серной кислоты. ^актив должен быть с во дыЗ приготовленным.

Проявляющий реактив №2 (реактив Драгендорфа): к раствору йЗОмг основного азотнокислого висмута в 40 ил воды и 10 ыл уксусной зелоты трибаэляюг раствор 8г калия йодистого в 20 мл воды. Этот раствор устойчив В Т9М9ЯЮ 10 СутОК. ДЛЯ ПрОЯВЛвН. Л ХрОМаТОГрЯММЫ I мл

19.

в то го раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мд воды. Рвав * ТНВ ДОДИЭН 0мгк свела пркг от овланнш.

Огандартныа растворы бон зонд пропэтила ы этилового эфира 1£-3,4-дихлорфэныладлнжа ксн центрацш 1000 юсг/мл готовят раст*. иронией соответствующих навесок (в пересчете на действующа качало) в 1Смл этилового от рта. Устойчивы в. точен ю трех о>гок.

Ш. Приборы и посуда.

Аспирационное устройство Фи льтрод эрхате ли

Поглотительные приборы Рихтера, ТУ 25-21-1061-%

Испаритель ротационный ИР-114, ТУ 25-11-917-74 Камера стеклянная хроматографическая, ГОСТ 10665-75 Г^льверизатор отекдонньй, ГОСТ ICQ9I-74 Ыикропиттка. ылл стеклянный капилляр Ынярошприц емкостью 10 мкл

Колбы грушевидные для отгонки рее твори те-я, ГОСТ 1С8ЭД-72 Стаканы химичэскю емкостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74 Колбы мерине .цилиндры, манерки, ГОСТ 1770-74 Пигатки различной емкости, ГОСТ 20292-74 Пробирки о притерт ши гробкаыи емкостью 5 мд, ГОСТ10615-% Пластинки для хроматографии "Силуфол", 150x150 мы Пластинки для хроматографии стеклянная, 90x120 мы. Стеклянную пластинку, промытую о одой, хромовой смесью и дистиллированной водой оушт и протирают этиловым спиртом. Компоненты сорбционной наосы обрабатывают следуюиры образом. Сернокислый кальций сушат при температуре 15(/*С в течение 6 ч и просеивают через онто 100 мк •. Хранят в банке о лр; :артой пробкой. Сижка гель размалывают на шаровой нелшице. Сустнэию 250 г измельченного силикагеля в 2,5 л дистиллированной воды помецаюг в химический о такая (к * 20 ом, d - 14 ом) Ти*.тельно перемешивают оодеряжбе стакана и о став до от на 16 мин. Поел этого над оо ад очную жидкость переливают во втч рой от акал такого же размера л додовают воду до уровня 19 ом. В этом стакане оуспаы-•юо отстаивают 30 ыкн, над осадочную жвдкооть сливают в третий стакан и оставляют на 60 ыж, ватем шреливаот в четвертый о талая и отстаивают жидкость 120 мж. Надооадочную жидкость выливают, осадок »шушивают при 130-140°С в течение суток. Стекдянда» пластинки покрывают оорбцюяяой массой. Ддо приготовления оорбцвойной массы на 8-9 пластинок оме шиваит 14 г ои шкапа ж, 2 г оери окно лого кальцш,

60 мл дистиллированной воды и горемешивают до образования одно род-

20

ной маоси. 2—3 чайных донки масон наливают на пластинку и, покачивал _j 1жспрэдв/яют равномерно по поверхности. Пластинки сушат 12 ч в Q&ibu шкафу при 1С0-1КП5. Хранят пластинки в скоикаторе.

ТУ. Условия отбора проб воздуха.

Вэздух со скоростью I д/млн аогырируюг черев последовательно аоедимэнииз фильтродержатель о бумаянш фи. ьтром и поглотительный прибор, содержаний 15 мд этилового спирта. Для определения 1/2 ЗДК отбирают не более 5 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех оуток.

У. Уодовил анализа.

Е^ыаиыый фильтр извлекают и^ратрана (фильтродэраателя) и помещают в химический стаканчик. Промывают бумажный фильтр тремя пор циями этилэвого спирта по 5 мд, собирают смыв в отгонной колбе. Туда ыэ сливают содержимое поглотительного прибора. Этиловый спирт отгоняют С ротах.» ионный испаритель, то* воздуха) досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл диэтилон> го эфира, тщательно обмывая отокки кол бы. На стартовую линию хроматографической пластинки количественно наносят пробу, слева и оправа от нее наносят смеси стандартных растворов бенаоилпроиэтила и этилового эфира Ь-3,4-д кхлорфя «клала -нина, оодоржапце по 5; 10; 20; Ф ыкг каждого веирства. Размер пятка должен быть не Оолэе I см. Пластинку гоиапщюг в наклонном положении в хроматографическую кьаезру, в которую а* 30 мин до хромат о графи ро вания был на лат подвижный растворитель - гекоал: ацетон: водный аммиак (10:5:0*8) в таком количестве, чтобы пластинке погружалась не более, чем на 0,5 см. Когда фронт растворителе поднимется на 10 см, пластинку вынимают на каморы и го до ушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку опрыскивают проявляю^ реактивом Н⁹1, при этом обнаруживают кел-'тыэ гятна этилового эфира Н2-3,4-дихлорфенилаллнина (йу.0,7). Дж количественного определения намеряют площадь пятна пробы и *" соответствующего ему по размеру и интенсивности окраски пятна стандартной шкахм. Затем пластинку опрыскивают проявжщим реактивом Ь°2. При этот лрояаля>угся коричне> вые пятка бензоилпропэтила ( R£ 0,6). Окраска пятен устойчива в точен из нескольких минут. Дда количественного определения также замеряют пд щадь соотвэтптвуюшрго по ражхару н интенсивности ок-р&^Гпятна стандартной шкалы.

Концентрацию бенэоидгропэтила или №-3,4-дихдррф^т'т* .■win** этилового эфира п воздухе (X) в м»/м^ ньнисляп no •p jwy’i'j:

У tin * ->луг ' Ijlq

-    аохячволовафотва в пятив отавдарта, шг;

-    авозрдь штна пробы, им²;

-    шоирдь пш отвадарта, мы²;

-    объем во аду ха, отобранный для вналнва и приведенный к стандартным уожвиям, л.

У1. Требоваии бе во моно ста.

Соблццать вое необходима» требования техники оазошшыооти при рабе в в химических лабораториях.

711. Разработкам.

Шшааиова ИЛ., СатИьова А JU, Ормпхаыов Н.Т.

Вооооюааий я>увао-иоолвдоватвльо1шй тэхнодогифокнй явотатут гврбядедм» a рэ гудят оров роата растений (ЯЦГГИГ), г.Уфа.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252