МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Г л а в a 4. АМИНЫ И СОЛИ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ

Утверждено 12.05.83 N? 2795 - 83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАНКОЛА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ И ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ¹

Банкол - 2-димстиламин-1,3-(дитио-бис-фснилсульфон)-пропан. Брутто формула Ci₇I 1₂iN0₄S₄. Молекулярная масса 431,4. Химически чистое вещество представляет собой белые кристаллы с т. пл. 83,5-84,5 С. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, хлороформе. В шапочном и водном растворе разрушается. Устойчив в подкисленном водном растворе.

Принцип метода. Метод основан на экстракции инсектицида из анализируемой пробы органическим растворителем - гексаном (хлороформом) с последующим хроматографическим опрсдапснисм в тонком слое силикагапя на стеклянных пластинках или пластинках «Силуфол». В качестве подвижной фазы служит смесь гексана с ацетоном (3:2).

Обнаружение препарата на хроматографических пластинках проводят хромогенным реагентом, состоящим из смеси (1:1) 0,05%-ного раствора бромфенолового синего в 50%-ном эта нате и 1%-ного водного раствора нитрата серебра, с последующей обработкой 2,5%-ным раствором лимонной кислоты. В результате проявления образуются голубые пятна препарата на светлом фоне.

КЬличсство препарата опрсдапяют, сравнивая интенсивность окраски и площади пятен проб и стандартных растворов на одной и той же пластинке.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон опрсдапясмых концентраций 5-50 мкг. Предел определения 0,1 мг/кг и 0,02 мг/л. Среднее значение определения: в воде - 80%, в клубнях картофеля - 75%. Стандартное отклонение: в воде ±8,3%, в клубнях картофеля ± 8,5%. Доверительный интервал среднего при р - 0,95 и п - 5 составляет ± 6,8% для воды и ± 6,2% для клубней картофеля.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Спирт этиловый рсктиф. 96%-ный. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Бромфеноловый синий ч.д.а. Хлороводородная кислота концентрированная. Нитрат серебра х.ч. Вода дистиллированная. Силикагель КСК-2,5. Пластинки «Силуфол». Стандартный раствор банкола в ацетоне (1000 мкг/мл). Для приготовления стандартного раствора берут 100 мг химически чистого препарата и растворяют в 100 мл ацетона. Раствор стабилен на халодс в течение месяца.

Для приготовления 0,05%-ного раствора бромфенолового синего навеску этого вещества (50 мг) растворяют в 50%-ном этаноле (к 50 мл 96%-ного этилового спирта прибавляют 46 мл дистиллированной воды). Срок хранения 1 мсс.

Для приготовления 1%-ного раствора нитрата серебра I г этого вещества растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения 1 мсс.

Для приготовления 2,5%-ного раствора лимонной кислоты навеску кислоты (2,5 г) растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения 20 дней.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Баня водяная. Стеклянный холодильник с прямой трубкой. Вакуумный водоструйный насос. Камера для хроматографирования (эксикатор). Пульверизаторы стеклянные. Колбы: плоскодонные и круглодонные со шлифами; мерные на 100 мл. Воронки делительные на 1 л. Капиллярные пипетки для нанесения проб. Мерные цилиндры на 500 и 50 мл. Микропипстка на 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл для нанесения стандартных растворов. Фильтры бумажные. Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см.

Подготовка к определению. Приготовление пластинок. Силикагель КСК-2,5 фракции 100 меш (35 г) тщательно перемешивают с 3,5 г просеянного медицинского гипса, добавляют 90 мл дистиллированной воды и размешивают до образования однородной массы. Приготовленную массу равномерно распределяют по поверхности десяти тщательно вымытых и обезжиренных этиловым спиртом стеклянных пластинок размером 9 х 12 см. Пластинки сушат при комнатной температуре в течение 18-20 ч. Хранят в эксикаторе.

Ход анализа. Экстракция. 500 мл воды помещают в делительную воронку, прибавляют 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и проводят экстракцию гексаном или хлороформом трижды порциями по 25 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, фильтруют в круглодонную колбу через фильтр с 40 г безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане вакуумом до небольшого объема (0,2-0,3 мл).

Навеску клубней картофеля (50 г) измельчают, помещают в коническую колбу, заливают гексаном из расчета на 2 мл растворителя 1 г навески. Инсектицид экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин (экстракцию проводят трижды). Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия (30-40 г). Гексан отгоняют на водяной бане под вакуумом до небольшого объема (0,2-0,3 мл).

Хроматографирование и проявление хроматограмм. Остаток наносят на стеклянную пластинку с тонким слоем силикагеля КСК-2,5 или на пластинку «Силуфол* на расстоянии 1,5 см от ее нижнего края. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 0,5 см. На эту же пластинку наносят стандартные растворы, содержащие 5-30 мкг.

Пластинку с нанесенными стандартами и пробой помещают в хроматографическую камеру (эксикатор), на дне которой находится подвижная фаза (смесь 30 мл гексана с 20 мл ацетона).

Хроматографирование проводят при комнатной температуре до тех

пор, пока растворитель на пластинке нс поднимется на высоту 10 см. Пластинку вынимают, сушат на воздухе до полного удаления растворителя, затем опрыскивают ее смесью растворов (1:1) 0,05%-ного бром-фенолового синего в 50%-ном этаноле и 1%-ного водного раствора нитрата серебра. 11а одну пластинку расходуется около 5 мл смеси. Далее пластинку отбеливают 1 мл 2,5%-ного раствора лимонной кислоты. На пластинке проявляются голубые пятна банкола на светлом фоне с величиной R_f 0,6.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов банкола на одной и той же пластинке.

Содержание препарата (Х_% мг/кг, мг/л) вычисляют по формуле

А

X - — ,

Р

где А - содержание препарата, найденное по площади хроматографических пятен, мкг; Р - масса исследуемой пробы, г,мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

192

Сокращения ................ 3

Предисловие     4

Единые требования к методикам определения содержания остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды (методические указания) ............ 5

Глава I. Галогенсодержащие углеводороды ....... 11

ЛДЭ, ДДД. ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами................ 11

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) ....    19

Методические указания по определению хлорорганических инсектицидов в гуза-пае и хлопковой шелухе хроматографическими методами    25

Методика определения ГХЦГ, ДДТ    и метаболитов в гуза-пае    25

Методика определения у-ГХЦГ и ДДТ в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии............ 28

/3- и б-ГХЦГ) и метаболитов (полихлорированных фенолов) в биологических жидкостях (крови), органах, тканях и субклеточных фракциях печени теплокровных животных методом тонкослойной хроматографии ................... 30

Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных

лечебных грязях газожидкостной хроматографией....... 38

Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии............... 42

Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии ............... 44

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии............... 46

Методические указания по определению ко.мманда в бобовых хроматографическими методами............... 49

Методические указания по определению метоксихлора в воде, ботве и клубнях картофеля методом газожидкостной    хроматографии ....    53

Методические указания по определению митрана в воде, яблоках и капусте газохроматографическим методом    ......... 55

Глава 2. Органические соединения фосфора     59

Унифицированная методика определения фосфорорганичсских пестицидов в продуктах растительного и животного происхождения, лекарственных растениях, кормах, воде, почве хроматографическими методами    59

Методика определения фосфорорганических пестицидов методами

ГЖХ и ТСХ................. 66

Унифицированная методика определения остаточных количеств фосфорорганичсских пестицидов хроматоферментным методом ...    78

Методические указания по определению фосфорорганичсских пестицидов (базудин, гетерофос, карбофос, метафос, фосфамид, этафос) в табаке

методом газожидкостной хроматографии.......... 86

Методические указания но определению актеллика и базудина в чае методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ....    91

Методические указания по определению базудина и гстерофоса в почве

и табаке методом газожидкостной хроматографии....... 94

Методические указания по определению дефолианта хлопчатника бути-фоса в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии    97

Методические указания по определению гетерофоса в растениях лаванды методом газожидкостной хроматографии........ 99

Методические указания по определению гетерофоса, отафоса и их метаболитов в биологическом материале, молоке, яйцах методом газожидкостной хроматографии.............. 101

Методические указания по определению алара, ГМК-Na, гидрела, ди-гидрела в воде, растительном материале (томаты, яблоки, свекла)

спсктрофотометричсским методом............ 108

Методические указания по определению гидрела, дигидрсла, дскстре-ла, кампозана М в воде, почве, растительном материале методом газовой хроматографии ............... Ill

Методические указания по определению диазинона и фосфамида в биологических средах методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ................... 117

Методические указания по определению ДЦВФ в молоке, органах и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..... 123

Методические указания по определению карбофоса и трихлорметафоса-3

в чае методом газожидкостной хроматографии........ 126

Методические указания по определению мстафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки. груши, слива) методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ............... ....    129

Методические указания по определению метафоса и фосфамида в почве

методом газожидкостной    хроматографии.......... 136

Методические указания по определению ллондрсла а почве, воде, огурцах и яблоках методом тонкослойной хроматографии ....    138

Методические указания по определению фосфорорганичсского пестицида релдана в зерне и воде    методом газожидкостной хроматографии    141

Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве

методом газожидкостной    хроматографии.......... 144

Методические указания по определению трихлорметафоса-3 и его метаболитов в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии ................... 148

559

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны В.П. Кавецким, Г.В. Фузик, Л.В. Гончарук (УкрНИИЗР).