МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные технические условия, выпуск 8)
УТВЕРЖДАЮ
|
Заместитель Парного гооударот-врача СССР |
|
ь.И.аАИШКО
198-i Г.
j - S3
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА90ХРа,.ЛТОГРАФШ!СК(МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ у СИМАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
U «= 201,67 Vnc,Hf
Твердое вещество. Тш 226-287°. Раотворявтоя в ацетоне.
В воде раотворяетоя ограниченно, о водой легко образует тонкую устойчивую оуопеезию.
I. Характерно?!^ метода
Определение основало на использования газогидкоотной хроматографии на приборе о детектором по захвату электродов.
Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр.
Предел измерения оимааина 1,0 * 10~*мг в аналнзируг ом объеме раотвора.
Предел измерения в воздухе 0,04 мг/мв /при отборе 50 л воздуха/.
Г апазон измеряемнх концентраций 0,04-10,0 мг/м8.
Определению не м и дают хлгооргаялческж и фосфорорганические гербициды.
87
Граница суммарной погрешности измерения не превышает
± 7.6}».
Предельно допустимая концентрация ожмааинд в р~чдухе
2 мг/мэ.
2. Реактивы, раствор и материал*
Симазжн, х.ч.
Основной раствор сжмазина готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона в мерной колбе. Срок хранения в холодильнике 30 дней.
Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл оимазина, готовят сог "ветствупщш разбавлением ацетоном основного раствора. Срок хранения раствора I день.
Ацетон, ОСЧ, ГОСТ 2603-71, овежеперсгнаяный.
Хроыатоя //A-W-tyMCf! /0,16-0,20 мм/ о 5* $В-30.
Азот особой чистоты в баллонах о редуктором..
3. Приборы и пооуда
Хроматограф о детектором по захвату электронов.
Колонка хроматографическая, отекляиная.
Аппарат для встряхивания.
У^Жи'мерг ;в ГОСТ 1770-74“, вмеотимоотью 50мл, 1 Обмл. 1
Ротационный испаритель.
Аспирационное устройство.
Фильтрод ержателя •
Фильтры бумажные, обеззоленные 9с дняя лента". Микрошпр ц на 10 нкл.
Секундомер.
Линейка и лупа измерительные.
88.
4. Проведение измерения
Уоловия отбора проб воздуха
Воздух оо окороотью 5 л/мин юпирирую? через бумаднм! фильтр, помещенные в фильтролержатель.
аля определенна 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 д воздуха в течение I мин.
Условия анализа Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200°С в течение 6 чаоов.
Фильтры помещают в плоскодонную колбу, емкостью 50 мл, приливают 10 мл ацетона и встряхивают 5-10 мин. Ре твор сливают в колбу ротационного ио парят едя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяет два раза. Раотворитель ио-пяряют под вакуумом дооухаи Оотаток раотворяюг i I ш слетона я 1-8 мял раотвора вводят микровприцем в испаритель хроматографа черев оамоушт тнящутюя мембрану.
|
Общую подготовку прибора провод? оеглаоно |
инструкции. |
|
Длина колошей |
100 ом |
|
Диаметр колов"! |
0,36 ом |
|
Твердый цооятель |
хроматон Уа~У/ |
|
Жидкая фаза |
$ В-30 |
|
Температура колонки |
18С°С |
|
Температура испарителя. |
27б°С |
|
Температура детектора |
280°С |
|
Газ-нооятель |
азот |
|
Скорооть потока газа-носителя |
60 мл/мин |
|
Рабочая шкада электрометра |
10-1° А |
|
С орость диаграммной ленты |
10 мм/мин |
89,
Объем вводимо! пробы 1-8 мкл
Ориентировочное время удерживания оямаздва S мян 15 о.
Количественное опрзделсаяе проводят методом о равнения. Для •того перед аваля а ом пробы я после анализа вводят в хроматограф 1-8 мм стандартного раотвора ожмаьнаа, измеряют высоту пиков я вычисляют ореднее аря^метячеокое яа 3 определений.
Концентрацию оямааянд в мг/м8 воздуха /X/ вычисляют по фор
муле:
HrlTrVu,
У - г лячеотво оямааянд в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкх;
Ц*х - объем пробы, взяты! для агмяаа, мг;
\fx- общий объем пробы, мд;
выоота ника отавдартного раотвора, им;
& - выоота пика хроматогре^руемо! пробы, мы;
V*0~ объем воздуха /л/, взяты! джя анализа ~ приведенный к стандартным условиям по формуле /ом, приложение I/.
167.
Приложение X
Приведшие объема возду ха к с гандарти^м уоло^шш проводят □о од едущей формуле:
i£ - /273 + 2(У » Р
/273 ♦ t / • 101.33 ’
^ - Объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПс /101,33 кДа * 760 мм рт.от.Л i - телшература воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удоботва расчета 1Г2о о»вДУв* пользоваться таблицей хсвффяниентов /прлюжвиив 2/. Для праведен** воадуга к стандартным условиям надо умножить VI на соответствуй*»* кооффгщент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ
Л.я привасвал оЛвма ьозяуха ж оютарташ услоьжям: тв-пврвгура >20^С в атмоофарвпе дыианже 101,X «Па /760 ia рт.ст./
|
|
\ 97,33 |
1 97,86 1 |
1 98,40 1 |
1 98,93 ! |
- .HCtrirtSr
99,46 |
I 100 |
1 IOn,53 |
I 101,06 : |
1 101,33 1 |
1 101.86 ! |
I 102,40 |
|
-»0 |
2.1582 |
1ЛБ46 |
2*2709 |
1*1772 |
1.18Э6 |
2.1899 |
I.1963 |
1.2026 |
2.2058 |
1.2122 |
I. 2185 |
|
-26 |
I.I393 |
1.2*56 |
Г.Х5Х9 |
1.1581 |
I.I644 |
U1705 |
LX768 |
I.1831 |
I.1862 |
2.2925 |
2.1986 |
|
-22 |
X.I2I2 |
2.3274 |
1*1336 |
I.QS6 |
I.X458 |
1*15X9 |
L, 1581 |
1.1543 |
I.1673 |
1.1735 |
1.1795 |
|
-18 |
1:1036 |
I.I097 |
L1158 |
1*12X8 |
1.1278 |
1.1338 |
1.1399 |
1*1460 |
I.1490 |
I.1551 |
1.Х6П |
|
-14 |
I.C8P6 |
1.0926 |
1.0986 |
1Л045 |
1.П06 |
I.1164 |
1.1224 |
1.1284 |
I. 2313 |
2.1373 |
I.1432 |
|
-to |
1.070i |
2.СГ60 |
1*0829 |
1.0877 |
1.0996 |
1.0994 |
1.1063 |
1.Ш2 |
X.2I4I |
1.1200 |
2.1258 |
|
-6 |
1.0540 |
2.0699 |
1.0657 |
I.07J4 |
1.0772 |
1.0829 |
1.0887 |
1.0945 |
1.0974 |
1.1032 |
1-1009 |
|
-2 |
1.0385 |
1*0442 |
L0499 |
1.0656 |
1.0613 |
2.0669 |
LCT726 |
1.0784 |
I.0812 |
1.3869 |
2.0925 |
|
0 |
1.0309 |
Х.0Э66 |
L0423 |
1.0477 |
I.05C5 |
I.0591 |
1.0648 |
1.0706 |
1.0733 |
1.0789 |
L0646 |
|
♦2 |
1.0234 |
1.0292 |
1.0347 |
1.0402 |
L 9459 |
X.05I4 |
I.0671 |
1.0627 |
1.0655 |
2.0712 |
I. 0767 |
|
+6 |
хловг |
L0X43 |
1.0X98 |
L0253 |
Г.0309 |
1.0363 |
I.0419 |
1.0475 |
I.0502 |
2.0557 |
I. 0612 |
|
♦10 |
0.9944 |
С.9999 |
1.0054 |
1.0 IC8 |
1,0162 |
1.0216 |
LC272 |
1.0326 |
X.0353 |
I.0407 |
1.0467 |
|
♦14 |
0.98J6 |
С.9860 |
0.99X4 |
0.9967 |
Г.0С27 |
1.0074 |
1.0X28 |
I. 0183 |
1.0209 |
X.C2b3 |
Х.С31Б |
|
♦18 |
0.9671 |
0.9725 |
0.9778 |
0.9830 |
0.9884 |
0.9936 |
0.9989 |
1.0043 |
1.0069 |
1,0X22 |
I. 0175 |
|
♦20 |
0.9605 |
0.9658 |
0.97X1 |
0.9763 |
0.9816 |
0.9868 |
0.9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1.0053 |
1.0X06 |
|
♦22 |
0.9539 |
0.9592 |
0.9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0.9300 |
0.9653 |
0.9906 |
0.9932 |
0.9985 |
1.0036 |
|
♦24 |
0.9475 |
0.9527 |
0.9679 |
0.9631 |
0.9983 |
0.9735 |
0.9787 |
0.9839 |
0.9865 |
0.99Г/ |
0.Э968 |
|
♦26 |
0.94X2 |
0.9464 |
0.9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0.9669 |
0.9721 |
0.9773 |
0.9799 |
0.9851 |
0.9902 |
|
♦28 |
0.9349 |
0.9401 |
0.9453 |
0.9503 |
0.9555 |
0.9G05 |
0.9657 |
0.9708 |
0.9734 |
0.9785 |
0.9836 |
|
♦30
♦34 |
0.9288
0.9167 |
о1э2Х6 |
0.9391
0.9268 |
0.9440
0.93X8 |
0.9492
0.9368 |
0.9542
0.9418 |
0.9594
0.9468 |
0.9645
0.9519 |
0.9670
0,9544 |
0.9723
0.9595
0.9471 |
0.9772 x
0.9644 * 0.9520 ^ |
|
♦38 |
С.9049 |
0.9099 |
0.9149 |
0.9X95 |
0.9248 |
0.9297 |
0.9347 |
0.9397 |
0.9421 |
