МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

230

Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе

Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе

Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе    ний

Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков

ческому определению рифашшцона в

воз-ухе

Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-

фоофинокоида в воздухе

Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе

Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе    медицинских наук СССР

Методические указания по титриметри-    Армянский НИИ общей

чеоком” определению хсантогенатов в    гигиены х профзаболеваг-

воадухе    во

202

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного с~ни?&;ыоро врача СССР

ЗАЙЧЕНКО

"*/" l'xs/Zu' тВт

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО «Л(ШГКИЕСКОМГ ОПРЕДЕЖИЮ ФОСФИКОКСИДА РАЗНОРАДИКАЛЫЮГО С₅-С₉ И ТР1Н30АМИДФ0СФИН0КСИДА В ВОЗДУХЕ

Фоофиноксид разнорадикальннй (ФОР) - C₂jH₄5P0,R R₂po, где

t

ft— (СН^—СИ—Ch2* ЗК2) r *2 2    OgHj^j    ^9^19    ""    смесь    примерно

сн₃

равных количеств изомеров триалкилфофга окисей о одним алкильным радикалом -1С₅Н- - и двумя C₇_gHj₅__I9,\ в расчете на I • *344,518, Подвижная вязкая жидкость с характерным запахом, хорошо растворима в органических растворителях, т.кип 452°С, упругость иара при 20°С - 0,00025 ш, рт.ст..плотность 0,86-0,89 при 20°. Агрегатное состояние - ары и аэрозоль.

(СН₃-СН-СН₂-СН₂)^ £ Р = О    М    =    260,368

К

Тршг80с ялфосфнноксид ^ТИАФО)-твердое кристаллическое вещество светложелтого цвета о характерным запахом, хорошо растворим в органических i створителях, растворимость в воде 2,6 г/л, т.кип, 426°С т,пл. 65°С, упругость пара 0,0005 кы.рт.ст. при 20°С, плотность 0,871.

Агрегатн: i состояние - пары и аэрозоль.

I. Общая часть

I. Метод определения основан на окислении фосфорорганиче-ских соединений персульфатом аммония до ор.юфосфорной кислоты

203

о последующим фотометрически определением по синему фосфорномолибденовому комплексу.

2. Предел обнаружения веществ - 3 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Предел обнаружения в воздухе ФОР- I мг/м³ при отборе 6 л духа;, ТИАФО- 0,5 мг/м³ i при отборе 12 л воздуха;.

4.    Диапазон измеряемых концентраций ФОР I-14 мг/м⁸, ТЛАФО -0,5-7 мг/м³.

5.    Погрешность определения - 5%.

6.    Определению не мешают пары я аэрозоли минеральных кислот, многоатомных спиртов; определенно мешают соединения мышьяка к органические соединения фосфора.

7.    Предельно допустимая концентрация фосфинокскдг разнорадя-кального в воздухе - 2 мг/м³, триизоамилфосфинокоида - I мг/м³.

П. Реактивы я аппаратура

в. Применяемые реактивы и растворы.

Фосфиноксид раэнорадикальный, ТУ 95-02-24-76, трикэоамил-фосфиноксид, ТУ 95-02-33-77,

Кислота верная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 10 н.раствор.

Аммоний молибденовокислый, ГОСх 3765-78, ч.да, 2,5# рас.вор в 10 н.серной кислоте.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478-75, ч.д.а.,0,5 и 0,25 М раствор свежеприготовленный.

Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.; ., 0,5 и 0,25 М раствор.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, ч.д а., I% раствор, готовят передне тазом.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

204

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

С.андартныА раствор вещества Л I. Готовят раотворешек 25-30 кг вещества в хлороформе в мерной колбе на 25 мл.

Стандартный раствор Л 2 о содержанием вещества 10 шсг/ыл. Готовят разбавлением стандартного раствора Л I хлороформом. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

9.    Применяемые посуда к приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэдектроколориметр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, шеотямостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5,10 мд.

Поглотительные оосуды о пористой пластинкой Л I.

Адонхи о фильтрами АФА.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Воздух со скоростью 0,5 д/мин аспиридгют через адонк

о фильтром и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл флороформа. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительных сосуд в (вода + лед).

Дхя определения концентраций ФОР на уровне 1/2 ДНК следует отобрать 6 л, - "ИАФО - 12 л воздуха. Отобранная проба хранится в течение оуток.

U. Описание определения

11.    Фильтр с пробой промывают 10 мл хлороформа и объединяют

о содержимым поглотительных сооуэв. Для анализа берется 1/2 часть прсбы.

Содержимое пробирок выпаривают на водяной бане при 65°С досуха. л сухому остатку приливают 2 мл 0,5 М раотворч (ФОР) я 0,25 U ^створа (ТИШ)) надоернокислого аммония и нагревают на кипящей

£06

водяной бакс 10 мин, охлаждает, приливает 2 мл 0,5 М раствора (ФОР) и 0,25 М (ТИАФО) раствора мочевины, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. После охлаждения вносят I мл раствора молибдата атония и I мл раствора аскорбиновой кислоты. Нагревают на водяной бане I мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 660 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по сравнению с контролем, который готовят с. ..современно я аналогично пробам.

Содержание фосфиноксяда разнорадикального и триизоамилфоо-финоксида определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят «калу стандартов согласно табл.*38.

Таблица 38

Шкала стандартов

Номер    Стандартный    Хлороформ,    С держание ФОР или стандарта    раствор № 2,мл    мл    ТИАФО, мкг

I 0 ',0 0 2 0,3 3,7 3,0 3 0,5 3,5 5,0 4 1,0 3,0 10,0 5 2,0 2,0 20,0 6 3,0 1.0 30,0 7 4,0 0 40,0

Все пробирг' шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в троение суток.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/м³ (X) вычисляют по

£UO

G - |Дичеотво вещества, найденное в анализируемой объеме пробы в мкг.

Y    - общий объем пробы в мл.

Y    - объем пробы взятый для анализа, мл.

V* °бъем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный в стандартным условиям, по формуле (ом.приложение I).

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175