МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

230

Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе

Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе

Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе    ний

Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков

ческому определению рифашшцона в

воз-ухе

Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-

фоофинокоида в воздухе

Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе

Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе    медицинских наук СССР

Методические указания по титриметри-    Армянский НИИ общей

чеоком” определению хсантогенатов в    гигиены х профзаболеваг-

воадухе    во

139

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Глазного государственного сашпйшого в^ача СССР

УЧ!ЛСМ*'1'~ а. И. ЗАЙЧЕНКО

⁹1/^щ mlfitiLi' I9ai г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕОоОЫУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЕВК В ВОЗДУХЕ

Белково-витаыинныЙ концентрат /ЕВК/ - представляет собой порошок желтого цвета, о запахом, свойственным дрожжам. Средний размер частиц I мкм - Э02, 1-5 мкм - 505?, 5 мкм - 135?. Растворимая часть ныли ЕНК составляет 42-505? навески. Химический состав: влага 6-105», сухой остаток - 92, б£. В сухом остатке содержится: азота -6,9£, белковых веществ - 525?, жира - 18,2#, углеводов - 18,45?, золы - 4,75?, остаточных углеводородов - не более 0,45?. Состав золы кальция - 0,325?, фосфора - 1,315?, калия - 0,435?, натрия - 0,075?.

Агрегатное состояние - аэрозоль.

I. Общая часть

1.    Определение ЕНК основано на количественном определении входящего в его состав белка. В основу определения белка положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в синий цвет растворов. Цветная реакция развиваетоя за счет образования комплекса пептидных связей с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина в присутствии циклических аминокислот.

2.    Предел обнаружения - 10 мкг белка в анализируемом объеме пробы.

140

3* Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м^ ^при отборе 600л

х „    воздуха;

4.    Погрешность определения * 25%.

5.    Диапазон измерения концентраций - 0,05 - 100 мг/м³.

6.    Определении не мешают: трюлоруксусная кислота, витамины Bp В£< Bj2 х др.; определении мешают — фенол, тимол, оульфосалициловая кислота.

7.    Предельно допустимая концентрация БВК в воздухе - 0,1 мг/м⁸

Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Альбумин кристаллический бычий, ТУ 6-08-362-75, х.ч.

Стандартный раствор); 1. Готовят растворением альбумина в 2н. раотворе едкого натра.

Стандартный раствор Я 2 о содержанием 0,1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора # I 2н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы в течение 6 ч.

Тшхлог-ксусная киолота, ГОСТ 6-09-1926-72, х.ч.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч.

Натрий углекислый .ГОСТ 84-76.

Калия, натрия тартрат, 5845-70, х.ч.

Медь сернокислая, ГОСТ 4165-78, х.ч.

Натрий водьфрамовокиолый, ГОСТ 18289-76, х.ч.

Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-^г’4, х.ч.

Литий сернокислый, ГОСТ 10563-76, х.ч.

Киолота фосфорная /мета/, ГОСТ 841-76, х.ч.

Киолота соляная, ГОСТ 3118-7/, х.ч»

Раствор "А*, содержащий 100 мг/мл углекислого натрия, 20мг/ мл калия-натрия тартрата, 0,500 мг/мл сернокислой меди,готовят растворением 10 г углекислого натр», 0,2гкаляя-натр л тартрата, —0,05 г* сернокислой меди в 100 мл воды.

141

Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу объемом 1-2 литра наливают 360 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденово-кислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85# раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г литгч сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли бромной воды. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают I мл, разводят в 10 раз и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия по фенолфталеину. Реактив Фолина о установленным титром доводят до I н. концентрации. Хранят в холодильнике в темной склянке.

Рабочий раствор реактива Фолина готовят неред употреблением путем разведения I мл I н, реактива Фолина 8 мл воды /расчет на одну пробу/.

9.    Применяемые посуда и материалы.

Фильтры кФк-ВП-10.

Фильтродержатели.

Аспирационное устройство.

Баня водяная многогнездная о .ермостатнрующим устройством.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.

Пипетки, ГОЛТ 20292-74, вместимостью 1,2,4,10 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74,' вместимостью 20 мл.

Фотоэлектроколориметр.

Щутель-ашарат.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Воздух со скоростью 20 л/мин асшгрируют через фильтры.

Дня определения концентраций на уровне 1/2 ПДК необходимо

142

аопирировать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

17. Описание определвнвя

II. Фильтры помещают в широкогорлую колбу, вмеотмюотью 50 мл, заливают 1,5 ил 05 М раствора трихдорувсусноЯ киолоты ДХУ/, оодер-химое колбы кипятят на водяной бане 5 мин, закрыв крышкой. В охлажденную колбу добавляют 1,5 мл 2 н. раствора едкого натра и отмывают белок о фильтров встряхиванием на шутель-алларате в течение 20 мин.

Из колбы отбирают I мл щелочного раствора белка, переносят в пробирку, добавляют 2 мл реактива "А", перемешивают и выдерживают 1 мин. Затем добавляют 8 мл рабочего раотвора реактива Фолина, перемешивают и выдерживают 5 мин на водяной бане пря температуре 50°С.

Пооле ОыОтрого охлаждения пробы фотометрируют в кюветах о толщиной слоя 20 мм при длине волны 650 мм по сравнению с контролем, кот рый готовят одновременно и аналогично пробам. Содержания белка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, оогласно табл.23.

Таблица 23

%ала стандартов

Номер Стандартный 2н.раотвор едкого Содержаниеv стандарта раствор Л 2, мл натра! ид белка (мвг; I 0,0 1.0 0,0 2 0,1 0,9 10 3 0,2 0,8 20 4 0,4 0,6 40 5 о.в 0,4 60 5 0,8 0,2 80 7 1,0 0,0 100

Затеи i bcj пробирки шкалы доб -ушют 2 мл раствора "А", выдерживают 10 мин и завершают анализ вышеописанным ооразом. Шкала устойчива в течение 60 мин.

Концентрацию БВК в воздухе в ыг/м³ (X) вычисляют по формул

G V. K

V- Уга

Q- количества вещества, найденное но графику, мкг.

общий объем пробы, мл.

У- объем пробы, взятый для анализа, мл.

К - коэффициент пересчета о белка на БВК (К - 1,6).

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к 20

стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175