МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного сайЙарного .врача СССР

(Wi-l&f*-- А. И. ЗШЕНКО

_1983_j.

л </-¥/£-<£5

ИВГОДЯБСЖИВ УКАЗАНИЙ. иО СПгШЮГРАФИЧВСКШУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЛШИНИЯ, ВАНАДИЯ, кимнш, ЛИТИЯ, МАГНИЙ, МЕДИ, НЖШ, ОША, СУ7ЕШ, ТИТАНА, ХЕША, ЦИНКА их СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Таблица 17

Физико-химические свойства

»» .-/п	Наимено- ванне	Формула	M	Т.пл.0	. п Раствори-С Т.кнп.С ыость хол. вода.гор. вода
I	Аплиний	аг	26,98	660,1	234,8 н.р.	Нмра
2	Ванадий	V	50,94	1900*25	3330; 3390	л» Ф
3	Кремний	Si	28,09	1420	2600	ш А
4	Литий	и	6,94	I79;I80	1350;1370 -	я* Ф
5	Магний	Мд	24,31	651	П03;Ц07 -	- -
б	Мег*>	Си	63,54	1083	2580	- *
7	Никель	Mi	58,71	1453	2140	- -
8	Олово	5 п	118,69	231,91	2600	Ф тт
9	Сурьма	Sb	121,75	627	1625	~ -
10	Т"тан	Ti	47,90	1660	3170	м Яя
II	Хром	G*	52,00	1875	2480	- -
12	Цинк	Zn	65,37	419	913	- -

Агрегатное состоше - аэрозоль.

I. Общая часов

1. Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурыди, титана, хрома, дичка, магния и фона в духовом спектре полученном на спектрографе при испарении анализируемой дроби из

из

из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используются линии Л.308,21 нм,«256,79 ны;У

318.5    нн;& 243,51 ны; Li 323,2 нм; и 670,6 нм;Л^285,2 н... Си 324,75 нм,и 232,4 нм; Ж* 305,08* .341,47 ны; $п 317,5 и 283,э нм; St

259.6    ны;7* 324,19 нм; Со.425,43 нм, * 28^.32 нм; 2п 334,5><«.

2.    Предс : обнаружения 1п -о мкг;    (Li,    ТС,    Si,    Си,    Лу

I мкг; Съ,^л-0,3 мкг; di -0,02 мкг р анализируемом объеме пробы,

3.    Предел обнаружения в воздухе Хп>- 0,15 мг/м³ \М,У,&Тс _t Si

0,05 мг/м³* Cx_tSn - 0,015 мг/м^; £    -0,00$    ш/м³

(при отборе 20 л воздуха); &    -0,005    mi i³ (яри отбоое 60 л воз-

, „    *    ,    духал.

4.    Погрешность определения не превышает - 20%.

5.    Диапазон измеряемых концентрацийХп-о, 15 ыг/м³; У Si.fi, ^',^-0,05 ыг/м⁸; Cx,Sh’0,02 мг/м³; di - 0,001 мг/м³ до 100 мг/м⁸; Сг 0,005 мг/м® - 33,3 мг/м³.

6.    Метод специфичен.

7.    Предельно допустимые концентрации алюминия и его соеп-иений 2 мг/м⁹ - 6 мг/м⁸; соединений ванадия 0,1 - 3 мг/ы³; кремния 4-6 мг/м⁸; соединений лития 0,025 - 1,0 мг/м³; соединений «ягния 10 - 15 мг/м⁸; меди I мг/м⁸; никеля и его соединений

0,5 мг/м⁸; сурьмы и её соединений 0,5 - 2 ыг/м³; соединений титана 4 - 10,мг/м⁸; хрома и его соединений 0,01-2 мг/м³; соединений цинка - 1-6 мг/м³.

Q. Реактива, материалы, аппаратура 6. Щ. .меняемые реактивы и материалы.

Натрий хлористый, ооч, ТУ 6-09-3658-74,

Окиоь алюминия, ТУ 369-65, осч.9-4.

Кремний порошковый, ГОСТ 2169-69, ооч.

Литий углекислый, ЫРТУ 6-09-4843-67, осч.2^-2.

114

Окись магния, МРТУ 6-09-1546-64, ОСЧ 6-2.

Окись »...да, ТУ 16539-79.

Закись никеля, МРТУ 6-09-3957-67, ОСЧ 8-2.

Двуокись олова, ТУ 22516-77.

Трехокись сурьмы, МРГУ 6-096704-70, ОСЧ.

Двуокись титана, ГОСТ 95-1460 или МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.

Окись хрома, ТУ 3776-78.

Окись цинка, ГОСТ 10262-73.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Графитовый порошок, ОСЧ-7-4, ШТУ 0,1-58-69.

Буферная смесь. Готовят механическим перемеанваш'^лм 0,1 Г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в плексигласовой ступке. Добавляют 2-3 мл этилового спирта к перемешивают 1,5-2 ч для равномерного распределения хлористого натрия.

Эталон а I, содержащий в 200 мг буферной смеси - 2.10~*г /1%/ алюминия, -анадия, кремния, лит.л, магния, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка.

В плексигласовую ступку помещают 3,8500 г графитового воровка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,0944 г окиси алюминия, 0,0892 г пятиокиси ванадия, 0,0500 г кремния, 0,2643 г углекислого лития, О.ОьЗЗ г окиси магния, 0,0625 г окиси медк, 0,0636 г закиси шкеля, 0,0731 г двуокиси хрома, 0,0623 г окиси цинка, 0,^п833 г двуокиси титана, 0,0635 г двуокиси олова, 0,0598 г трех-окнси сурь и. Смесь перемешивают о добавлением 2-3 их этилового спирта в течение .,5-2 ч для равномерного распределения примесей.

ЭТАЛОН #2 о содержанием 667 мкг элементов определяемых ось единений в 200 мг буферной смеои готовят мелаипесхш перемешиванием в плексигласовой ступке 1,5 г эталона й I о 3,0 г буферной смеси в течение 1,5-2 ч о "Обавлением 2-3 мл этклвого спирта.

115

ЭТАЛОНЫ ДО 3-9 о содержанием соответственно 222,0-74.0-2^£-8,2-2,7-0,9-0,3 мкг перечисленных вше элементов в 200 ыг буферной снеси готовят аналогичным способом из эталонов ДО 2-8»

ЭТАЛОНЫ ДО 10-12 о содержанием соответственно 0,10-0,033* 0,011 мкг лития в 200 ыг буферной снеся готовят аналогично яз эталонов ДО 9—II.

Стержни утолыс з спектральные, диаметром б мм, ОСЧ-7-4,

1ЩТ 0,1-58-69.

Злехтроды угольные спектральные с внутренним диаметром кратера 4 мм и глубиной 3 мм, вытачивают из указанных выше стержней.

Электроды, заточенные на конус, вытачивают также из указанных выше стержней.

Фотопластинки спектрографические, тип. ЭС, П, панхром ГОСТ 1817-50 (последние для определения ).

Фильтры обезволенные, синяя лента, диаметро: 5,5 см ТУ 6-09-1678-77 ИЛИ АФА-ВМО.

Фнжьтродержатели.

9.    Применяемые приборы, посуда.

Аспирационное устройство.

Спектрограф средней дисперсии/для области спехтра 200,о -600,0 ш^ИСП-ЭО, ИСП-28.

Генератор дута переменного тока ДГ-2, генератор дуги постоянного тока.

Спехтропроектор СШ-2 или Ш-18.

Микрофотометр нерегиотрирующий МФ-2 или регистрирующие МФ-4, ИВО-451.

Ступка ж пестик плексигласовые,

Ш. Отбор npo^'i воздуха

10.    Воздух со скоростью 8-10 л/мин а'пирируют через фильтр, установленный в фяльтродержателе, о диаметром входного отверстия

не

10 мы. Для определения концентраций хромового ангидрида, хроматов я дихроматов на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л, - остальных соединений - 20 д воздуха.

ИГ. Описание определения

II. Фильтр о отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200мг буферной смеси и оэоляют в муфеле при температуре 400-450°С.После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в плексигласовую ступку я тщательно растирают в течение 20 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб к эталонов берут ири навески, по 65 мг и набивают смесь в отверстия угольных электродов, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм» Верхний электрод заточен на конуо. Электроды предварительно обжигают в течение 20 сек в дуге переменного тока при 10 А для очистки от загрязнений, внесенных при оверлении. Спектры проб и эталонов доочер<дено возбуждают в дуге переменного тока и фотографируют на одну н ту же фотопластинку. Условия фотографирования следующие: сила тока 10а, экспозиция 50 сев, расстояние между электродами 3 мм, ширина щели спектрографа 0,015 мы, оно тема освещения трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают, выщушивают ж фото-метрируют аналитические линии определяемых элементов и фона. Концентрацию веществ- в пробе определяют по градуировочному графику, построенному в координатах ф л - логарифм концентрации определяемого соединения в переочете на элемент и aS - разность почернений аналитической линии    ж    фона (5ф).

Концентрацию веществ в воздухе /мг/м⁸/ вычисляют пе форь

Г - SuL* муле '-X^s , где

Л - концентрация вещеотва в пробе в переочете на адамант,найденная по градуировочному графику.-К - коэффициент пересчета влемента М, У, <*Ч, Ль,

П, С%,    на его определяемое соединенно,

объем воздуха д, отобранный для анализа ж приведенный к стан-Да/ашм условиям, по формуле (см.приложение I).