МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

230

Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе

Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе

Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе    ний

Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков

ческому определению рифашшцона в

воз-ухе

Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-

фоофинокоида в воздухе

Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе

Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе    медицинских наук СССР

Методические указания по титриметри-    Армянский НИИ общей

чеоком” определению хсантогенатов в    гигиены х профзаболеваг-

воадухе    во

юз

ПО ГАЭОШШТОГРАФИЩСКОШГ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЦИОДРИНА В ВОЗДУХЕ О

(CHjO)^ - О - О - OTGOOCHCgHg СН₈ СНз Агрегатное соотоянне нары к аэрозоль.

I. Общая чаоть

1.    Определенно основано на газожидкостной хродатографси

о электронно-захватным детектором (детектор постоянной скорости рекомбинации). Отбор проб о концентрированием.

2.    Продаж обнаружения - 0,05 мкт в анализируемом объеме пробы.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/ы⁹ (при отборе 200д воздуха).

4.    Погрешность опредаленая * 15-2*%.

5.    Диапазон определяемых концентраций 0,025-10 мг/м⁸.

в. Определенна не мешает наполнители технических препаратов.

7* ртредедьно допустимая концентрация цяодрина в воздухе

0,0S мг/ы³.

П. Реактивы н аппаратура

8. ПримениjMue реактива ж растворы. Циодрки, т.ккп. 135°С (0,03 mi рт. от.)

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.

Этилен^-таколь, ГОСТ 10164-75, чда.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 416^-76

Носитель-хроматон ff-KW (0,16-0,20 мм) с 5% S&^J&i'{CJumaf>o£~ ЧССР).

Стандартный раствор циодрина А I, содержащий 100 мкг/мя вещества. Готовят растворением 25 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Стандартный раствор циодрина А 2, содержащий 10 мкг/мя вещества. Вносят в верную колбу с притертой пробкой на 100 мл 10 мй стандартного раствора A I и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.

Азот газообразный особой чистоты /содержание кислорода не более О.^ОЗ^/в баллонах с редактором.

9. Применяемые посуда и приборы.

Хрс. .атограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Кол нка стеклянная длиной I м, внутренний диаметр 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл.

Аспирационное устройство.

Воронка с пористой пластиной (Шотта) ПС-2, А 40, -ГОСТ 9775-6.

Фильтры обезволенные синяя лента. ТУ-6-09-1678-77.

Приг'товление стеклянной крошки; 4-5 г стеклянной кроша размером 3-5 мм пом*, дают в стеклянную трубку медду двумя елочными перегородками и смачивают стеклянную крошку 0,5 мл 50/С раствора этиленгликоля в ацетоне. Сушат при комнатной температуре в течение 4-5 ч. Трубки, обработанные сорбирующим раствором и закрытые

i.u v

заглушками, можно хранить до отбора п~об несколько дней.

Посуда лабораторная мерная стеклянная по ГОСТ 1770-7<1.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух аспирируют со скоростью -3 л/мин через последовательно соединенные воронку с подпетой пластинкой или фильтр и стеклянную трубку с сорбционной пленкой. Для накопления циодрпна отбирают две параллельные пробы, которые затем объединяют. Для определения концентраций ииодрина на уровне 1/2 предельно допустимой следует отобрать в суше 200 л воздуха.

Срок хранения проб в холодильнике не более 3-х дней.

1У. Описание определения

11.    Хроматографическую колонку заполняют носителем с нанесенной неподвижной фазой (3-5 г) о применением вакуума. Кондиционирование колонки проводят путем продувания азстоЬ со скоростью 100 мд/мин при температуре 220°С в течение 5-6 ч, предварительно изолировав детектор во избежание его загрязнения.

Содержимое фильтра (две объединенные пробы) растворяют в 5-7 мл ацетона (время экстракции I ч), раствор оливают в колбу ротационного испари еля через слой безводного сульфата натрия. Эту операцию повторяют дважды.

Обе стеклянные трубки о крошкой промывают 150 мл дистиллированной воды так, чтобы оорбционная пленка полностью раствори-лаоь. Подкисляют водный раствор 5-7 мл 0,1 н.ооляной кислоты (до pH 3-4) и циодрин реэкстрагируют из водного раствора дважды по 20 мл гексана. Объединяют органический олой, сушат безводным сульфатом натрия и оливают в колбу ротационного иопарит^ля. Испаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1-^п,2 мл при температура не Bi е 50°С, досуха испаряют на воздухе. Оухой остаток раотворяют в 0,5 мл гекоана а аликвотную часть (5 мкл) вводят

106

в хроматограф. Ввод проб через самоуплотнянцуюся мембрану.

Условия анализа:

Длина к 'тонки Диаметр колонки йердай носитель Хвдкал фаза

Температурный режим Темпера ту рг колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя Скорость диагр&мной лентм Время удерживания циодрина Объем вводимой пробы Количественное определение проводит методом абсолютной калибровки. Для «того перед я после анализа пробы вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора препарата Л 2, измеряют высоту токов > вычисляют среднее арифметическое нз 5 определений. Если при введения в хр. матограф аликвотной -«сти (5 мкл) конечного экстра! з получают слишком большие пика или происходит "ват-кали ванне ", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные раотворы.

Концентрацию препарата в мг/м* (X) воздуха вычисляют по формуле:

X -    _. где

.    I,-У.-Г.

v - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг.

- высота пика стандартного раствора препарата, введенного

в хроматограф, т.

107

4t_A- высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм.

VJ - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл.

Уд - объем раствора пробы, мл.

V» " объем пробы воздуха, л, приведенной к стандартным условиям, (ом. приложение I).

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175