МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

83

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного сигарного г ача СССР d]0W&1'--А.И. ЗАЙЧЕНКО

"//"    198.4    г

» </'¥/#-<? Ъ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРШАТОГРАФИ^СКШУ ОПРЕДЕЛЕН}® ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (КАРБОФОС, МЕТАФОС, ЫЕГИЛНИГРОФОС, БРОМОФОС, ТРИХЛОМЕТАФОС-3, ВДДИАД , ЦИАНСКС. ) В ВОЗДУХЕ

Краткая характеристика препаратов см. табл.14.

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии о терможонным детектированием. Отбор проб о концентрированием.

2.    ..редел обнаружения: карбофос, метафос, ыетилнитрофос, три-хлорыетафос, цианоко - 0,005 ыкг; бромофрс, цидиал - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Предел обнарухения в воздухе: карбофоса 0,25 mVm³ при отборе 4 я воздуха, метафоса 0,1 мг/м^в - 10 л, метилнитрофоса 0,^г3 мг/м⁸ - 20 я, трихлорметафоса 0,15 мг/м^э - 7 л, цидиала 0,075 мг/м⁸ 26 Я, бромофоса 1,5 ’т/м³ - 1,5 я, цисиокса 0,1 l./m^s - 10 я воздуха.

4.    Погрешность определения ± 15-23 %•

5.    Диапазон измеряемых концентраций карбофоса 0,25-25 мг/м⁸, метафоса 0,1-10 мг/м⁸, метилнитрофоса 0,05-5 мг/м⁸, трихлормета-фо а 0,15-15 ыг/м⁸, цидиала 0,075-4 иг/ы^э, бромофоса 1,5-70 мг/м³,’ цианокса 0,1-10 мг/м³.

s : Препарат : Струюурнг *1 формула : М : Раствора- :Т. кип. :Упрутость :мость в : С (км. :пара при : воле :рт*ст.) :20 С )ш. : гДОО г : :рг.ст.) ШЕ в воздухе рабочей^зоиы, мг/м I z 3 4 5 6 7 8 I. Цетафос {сндо)2 p4-0-Vo2 263,2 0,005 154 (I) 9.7.1СГ6 0,2 2. Метяднит- рофос 5 сл/ (СНдО^ Р-б-£ 277,2 тр.р. 164 (I) 5,4 КГ5 0,1 3. Карбофос II j (СНдО)2 Р-5- CHCOOCgHg 330,3 0,015 156 (0,7) 1,125 1СГ4 0,5 5 СН2^0С2Н5 И V - 4. Брвифос (сн3о)2 р - o-Qet. 365,0 тр.р. 140(0,01) 1,3 Ю"4 3,0 5. Цаднал и ((Ш^О/2 Р “S^CBCOOCjglig о „ 320,3 ТР.Р* 70-80 с (2,5 I0”5) — 0,15 6. Цяанокс (СНдО)2 2-0 -fjCt/ 5 W 243,2 н.р. 110(0,1) — — 7, Трихлошета- фос-3 СН_0^ Cl /Р-0-/Чс£ Oslo's Не 311,3 тр.р. 127(0,15) 0,6 Ю~3 0,3

аз

85

6.    Определенно не мешают наполнителя технических препаратов.

7.    Предельно допустимая концентрация см.табл.14.

П. Реактивы г аппаратура

8.    Притеняемые реактивы и растворы.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Натрий сернокислый безводный, ТУ 6-09-3675-74, ч.

Носятель-хроматон M-AW (0,16-0,20 ми) о 5% JB-30

Стандартные растворы пестицидов Л I, содержащие 100 мкг/мя вещества. Готовят растворением 25 мг препарата в мерн' Л колбе о притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не болев 2-х месяцев.

Стандартные растворы карбофоса, метафоба, метилнитрофоса, тряхлорметафоса-3, цкаяокса Л 2 содержащие I мкг/мл вещества. Вносят . мерную колбу о притертой пробкой на 100 мл I мл исходного раствора л доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 дней.

Стандартные растворы бромофоса, цидиада № 2, со душащие 2 мкг/мл вещества. Вносят в мерную колбу о притертой пробкой на ICO мл 2 мл походного раствора и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 ’'чей.

Азот газообразный особой чистота, содержак з кнолорода не более 0,Г)&, в баллонах с редукторам.

Газообразный водород электролизный в баллонах о редуктором.

Воздух (в баллонах с редуктором или компрессор).

9.    Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф о термононным детектором (марки Цвет, Газох* jm и др.).

86

Колонка стеклянная длиной I ы, внутренний диаметр 3 ши

U.:рошприц на 10 мкл.

Аспирационное устройство.

Героика о пористой пластинкой (Шотта) ПС-2, № 40,Г0Сф7?5-61

Фильтры бумажные обезволенные (синяя лента),ТУ-6-09-1678-77.

Посуда лабораторная мерная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Стеклянная трубка длиной 20 см, внутренний диаметр I см, заполненная стеклянной крошкой (высота слоя крошки 10-12 ом).

Приготовление стеклянной крошки. 4-5 г стеклянной крошки размером 3-5 мм помещают в стеклянную трубку меиду двумя елочными перегородками и смачивают стеклянную крошку 0,5 мл 50/» раствора этиленгликоля в ацетоне. Сушат при комнатной температуре в течение 4-5 ч. Трубки, обработанные сорбирующим раствором и закрытые заглушками, можно хранить несколько дней.

Ш. Отбор пробы воздуха

-О. Воздух аспирируют со скороотью 3 л/мин через последовательно соединенные фильтр или воронку о пористой пластинкой и стеклянную трубку о сорбционной пленкой. Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 ЦЩС следует отобрать от 3 до 30 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5-7 дней.

1У. Списание определения

II. Хроматографическую колонку заполняют носителем о нанесенной неподвижной фазой    о    применением    вакуума.    Кондицио

нирование колонки проводят путем (родувания азотом со скороотью 100 мд/мин при температуре 220°С в течение 5-6 ч, предварительно изолировав детектор во избежание его загрязнения.

Содержимое фильтра растворяют в 5-7 мд ацетона раствор сливают в колбу ротационного испарителя через слой безводного оульфа-

«7

та натрия. Эту операцию повторяют тр^.да.

Стеклянную трубку о крошкой промывают 150 мл дистиллированной воды так, чтобы сорбционная пленка полностью растворяюсь, Подкисляют водный раствор 5-7 мл 0,1 н соляной кислоты (до 3-4) я препараты ре экстрагируют из водно} раствора дважды по 20 мл гексана. Объединяют органический сдой, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу ротациомого испарителя. Иопаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1-0,2 мл, досуха испаряют на воздухе* Сухой остаток растворяют в I мл гексана я аликвотную часть (5 мкл) вводят в хромаграф. Вв<ф проб через самоуплотняю

щуюся мембрану.

Условия анализа;

Длина колонки    I м

Диаметр колонки    3 мм '

Твердый носитель    Хромвтон    /V'-'-Пи/

Жидкая фаза    SE-30 {Ъ% от веса носителя)

Для дополнительной идентификация

(в случае снеси пестицидов)    ХВ-60

Температурный режим    изотермический

Температура колонки    185°С

Температура, испарителя    220°С

Скорость потока газа-носителя (азота)    20-24    мл/ыхн

Скорость потока водорода    14-17    мя/мин

Скорость миаграмтой иенгы    360    мм/чао

Скорость потока воздуха    200    мя/мин

Объем вводимой пробы    5    мкл

Огне отельное время удерживания по метафосу на 5 % S B-J0. метафоо - 1,00; метилнитрофос 1,17; карбофос 1,17; бромофоо -1,50; трихлорметафоо - 2,05; цианоко - 0,67; цидиял - 1,75.

ее

Относительное время удержания по метафюсу па ХЕ-60: метафоо - 1,00; ^етилнмтрофос - 1,11; карбофоо - 0,86; бромо-фос - 0,70; цканоко - 0,72; цидиал - 1,11.

Абсолютное время удержания метафоса на 5% ,$Е-Э0 - 2,0 мин

ХБ-60 - 8,1 мин

Количественное определение проводят следующим образом:

Перед и после анализа пробы в хроматограф вводят по 5 мм стандартного раствора препаратов № 2, измеряют высоту пиков и вычисляют средьое арифметическое из 5 определений. Бели при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание*, что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные раствори.

Концентрацию препарата в мг/м⁹ (X) воздуха вычисляют по фгчмуле:

где

G - к личеотво препарата в стандартном растворе, введенном в : томатограф, мкт. fi'- высота roocasстандартного раствора препарата, введенного В хромат граф, ем. к - высота галса препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, im.

V}- об*im раствора пробы, введенной в роматограф, мл, объем рас. зоре пробы, мл.

\^- объем пробы воздухадприведениый к стандартным условиям по формуле (см.приложение 1).